[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法及应用

权利要求书

1.一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：在保护气体存在下，将碱金属氟氢化物、季鏻盐和有机溶剂加入反应容器中混合，升温至45-100℃，然后滴加氯代碳酸乙烯酯至反应容器中，反应，制成所述氟代碳酸乙烯酯；其中所述碱金属氟氢化物为无水氟氢化钾和/或无水氟氢化钠；

所述制备方法还包括在反应结束后的后处理步骤，所述后处理步骤包括依次进行的过滤、蒸馏脱溶剂、减压精馏和熔融结晶，所述减压精馏的过程为：控制釜温为100-125℃，收集77~82℃/3mmHg中馏分；所述熔融结晶的过程为：控温12-19℃结晶，20-23℃发汗；

所述方法制备的所述氟代碳酸乙烯酯的纯度大于等于99.99%。

2.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述氯代碳酸乙烯酯包括一氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯；

当所述氯代碳酸乙烯酯为一氯代碳酸乙烯酯时，所述一氯代碳酸乙烯酯与所述碱金属氟氢化物的投料摩尔比为1∶0.5-2.0；

当所述氯代碳酸乙烯酯为二氯代碳酸乙烯酯时，所述二氯代碳酸乙烯酯与所述碱金属氟氢化物的投料摩尔比为1∶1-3.5。

3.根据权利要求2所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，当所述氯代碳酸乙烯酯为一氯代碳酸乙烯酯时，所述一氯代碳酸乙烯酯与所述碱金属氟氢化物的投料摩尔比为1∶0.5-1；

当所述氯代碳酸乙烯酯为二氯代碳酸乙烯酯时，所述二氯代碳酸乙烯酯与所述碱金属氟氢化物的投料摩尔比为1∶1-2。

4.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述季鏻盐为四苯基溴化膦和/或四（二乙胺）基溴化鏻。

5.根据权利要求4所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，所述季鏻盐的添加量占所述碱金属氟氢化物和所述氯代碳酸乙烯酯总投料量的0.1-1%。

6.根据权利要求5所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，所述季鏻盐的添加量占所述碱金属氟氢化物和所述氯代碳酸乙烯酯总投料量的0.1-0.5%。

7.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈和甲苯中的一种或多种的组合，所述有机溶剂的用量为所述碱金属氟氢化物的投料重量的2-5倍。

8.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述反应在50-130℃下进行。

9.根据权利要求8所述的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述反应在60-125℃下进行。