[发明专利]硅@金属有机框架复合材料的制备方法及其产品和应用在审
申请号: | 201911292904.5 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN111029548A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 崔大祥;赵立敏;张芳;邓秉浩;王惠亚;解启飞 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 有机 框架 复合材料 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于将无机硅材料和金属有机框架进行复合,得到一种全新的有机-无机复合材料,在水热反应中,合金硅粉与有机配体的水溶液在高温促进扩散作用下发生配位反应形成SiM@M-MOFs中间体,该中间体材料经高温碳化、酸洗后可得到多孔金属@多孔碳材料,包括如下步骤:
a、取0.5g的有机配体,加入到80 ml去离子水中,搅拌10分钟得到a溶液;
b、取1g金属元素含量30-50%尺寸1μm-200nm合金硅粉或颗粒,将其加入到a溶液中,搅拌10分钟得到b浊液;
c、将b浊液加入到100ml的水热反应釜,放入烘箱,在200℃下保温10小时;
d、去离子水多次清洗,烘干得到SiM@M-MOFs复合材料,经酸洗和碳化后得到硅@金属有机框架复合材料,其中,合金硅粉中的金属组元在水热的高温高压条件下与有机配体在合金颗粒表面原位反应生成MOFs包覆层。
2.根据权利要求1所述的硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于:合金硅粉为铝硅合金,对应的有机配体为1,4-萘二甲酸(1,4-NDC),步骤如下:
a、取0.5g的1,4-萘二甲酸,加入到80 ml去离子水中,搅拌10分钟得到a溶液;
b、取1g金属元素含量30-50%尺寸5μm-200nm铝硅合金颗粒,将其加入到a溶液中,搅拌10分钟得到b浊液;
c、将b浊液加入到100ml的水热反应釜,放入烘箱,在200℃下保温10小时;
d、去离子水多次清洗,烘干得到SiAl@Al-MOFs复合材料;
e、将上述SiAl@Al-MOFs复合材料在700℃下,氩气保护下煅烧2小时高温碳化得到Si@Al@C;
f、将Si@Al@C放入0.1M的盐酸中浸泡2h,得到多孔硅@多孔碳。
3.根据权利要求2所述的硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,为铝含量50%、尺寸200nm铝硅合金颗粒。
4.根据权利要求2所述的硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,铝含量30%、尺寸5 μm的铝硅合金粉末。
5.根据权利要求1所述的硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于:合金硅粉为锰硅合金,对应的有机配体为对苯二甲酸,步骤如下:
a、取0.5g的对苯二甲酸,加入到80 ml去离子水中,搅拌10分钟得到a溶液;
b、取1g锰含量30-50%尺寸1μm-200nm锰硅合金颗粒,将其加入到a溶液中,搅拌10分钟得到b浊液;
c、将b浊液加入到100ml的水热反应釜,放入烘箱,在200℃下保温10小时;
d、去离子水多次清洗,烘干得到SiMn@Mn-MOFs复合材料。
6.根据权利要求5所述的硅@金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,为锰含量30%尺寸1μm锰硅合金粉末。
7.一种硅@金属有机框架复合材料,其特征在于根据权利要求1至6任一项所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述硅@金属有机框架复合材料在锂离子电池作为负极材料的应用。
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