[发明专利]一种具有CHA/LEV拓扑结构共生复合分子筛及其制备方法和SCR应用在审
| 申请号： | 201911287099.7 | 申请日： | 2019-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN110961144A | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 王志光;柳海涛;王贤彬;王炳春;李进 | 申请（专利权）人： | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/80 | 分类号： | B01J29/80;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 周媛媛;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 cha lev 拓扑 结构 共生 复合 分子筛 及其 制备 方法 scr 应用 | ||
【说明书】：
本发明公开了一种具有CHA/LEV拓扑结构共生复合分子筛及SCR催化剂制备方法，由CHA和LEV拓扑结构分子筛共生复合而成，共生复合结构的分子筛X射线衍射物相谱图在特定的2θ角处有特征衍射峰；所述共生复合分子筛中氧化物硅铝摩尔比为10～200。共生复合分子筛在制备过程中采用复合模板剂，用FAU型硅铝分子筛为铝源和硅源，可以结合其它硅源、碱源形成混合溶胶，动态分温度段晶化合成CHA/LEV共生复合结构分子筛，然后与可溶性金属盐阳离子进行交换，得到SCR分子筛催化剂。本发明得到的共生复合分子筛，具有了更加合理分布的酸性和良好的水热稳定性，在移动源和固定源所排放的含NOx的气体SCR反应中具有良好的催化活性、优异的使用寿命，能很好满足尾气排放的标准要求。
技术领域
本发明涉及到一种具有CHA/LEV拓扑结构共生复合分子筛及其制备方法和SCR应用，具体涉及到SSZ-13/RUB-50共生复合分子筛合成及其催化剂制备，属于化工合成技术及其应用领域。
背景技术
SSZ-13分子筛属于CHA型拓扑结构，具有正交对称性，一维主孔道由双八元环构成，孔口尺寸0.38nm×0.38nm，骨架密度14.5。RUB-50分子筛属于LEV拓扑构型型分子筛，具有沿[001]和[010]方向二维相交的八元环孔道、相对较小的孔道尺寸较低的骨架密度，其理论微孔孔容可达0.3ml/g。与SSZ-13分子筛相似的是，RUB-50分子筛也具有较大的分子筛笼。RUB-50分子筛笼(0.63nm×0.73nm)比SSZ-13分子筛笼(0.67nm×1.0nm)尺寸小的。
通常SCR催化剂通常是以沸石为载体、负载SCR活性组分制备而成的具有晶体结构的分子筛；沸石是具有相当规整的孔径大小的硅铝酸盐晶体材料，专利EP1961933A1、EP1147801A1、EP 2123614A2、US7332148B2、EP1579911A1、US20030143141A1公开了X沸石、Y沸石、β沸石、丝光沸石、镁碱沸石、A沸石、毛沸石、L沸石、ZSM-5、ZSM-8、ZSM-11、ZSM-12沸石分子筛等作为SCR催化剂载体，这些沸石可以与Cu、Fe、Mn、Ag、V、Ti、Co等金属交换，或者沸石本身含有一部分Cu、Fe等金属。但是，上述已知的金属改性的沸石催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物的过程中只能在较窄的温度区域范围内进行氮氧化物的净化，在200℃以下都不具有高活性的NOx净化性能，水热稳定性差，低温条件下活性较低。
专利WO2008106519A1、CN102387851A披露了具有CHA晶体结构且包含铜的沸石。Cu交换的CHA型分子筛，例如Cu-SSZ-13具有好的水热稳定性和SCR催化活性。与ZSM-5、β、丝光沸石等沸石分子筛相比，CHA分子筛中包含微孔结构，且可以调整单独的单核Cu2+物种，这对水热老化及硫中毒更有抵抗力。这类CHA型分子筛催化剂还具有良好的活性和对N2的高的选择性，成为控制柴油车尾气中氮氧化物排放的最有潜力的催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中使用负载铁、铜的合成分子筛的SCR催化剂经水热耐久试验，在低温下活性较低的缺陷，提供一种在水热耐久试验后，在低温下仍具有较高活性的铜基SCR催化剂及其制备方法。
本发明目的是提供一种金属负载的SSZ-13/RUB-50共生复合分子筛催化剂，用于内燃发动机、燃气轮机、燃煤或燃油发电等废气NOx的催化还原(SCR)处理，提高水热稳定性和起燃活性。本发明在具体实施方案中，该方法用于处理贫燃内燃发动机的含NOx废气，例如柴油发动机、贫燃汽油发动机或由液体石油气或天然气供能的发动机的含NOx废气，其含有NOx的尾气优选为机动车排放的废气流，更优选为获自稀燃发动机的废气流，甚至更优选为柴油机废气流。
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- 本发明涉及一种催化偏三甲苯生产均三甲苯的催化剂的制备方法及应用，先制作多级孔Hβ沸石分子筛，然后将多级孔Hβ沸石分子筛与氢型丝光沸石分子筛和粘结剂混合，加入硝酸溶液和水，挤条成型，干燥后于500～750℃下焙烧，得到未改性的催化剂Ⅰ；对未改性的催化剂Ⅰ进行浸渍改性，然后干燥，焙烧，得到改性催化剂；将改性催化剂在0.3‑1Mpa、350‑450℃的氢气氛中还原，得到偏三甲苯异构化生成均三甲苯的催化剂。本发明利用多级孔Hβ沸石分子筛和氢型丝光沸石分子筛形成复合分子筛催化剂，再加入稀土金属、Ⅷ族、ⅢB族和ⅣB族为改性元素，并通过氢气还原，提高了催化剂的选择性和热稳定性，同时增加了催化剂的寿命，提高了装置的经济性。
- 一种BETA-ZSM复合型多级孔分子筛的制备方法及其应用-202210946137.0
- 邰燕芳;石春杰;唐健;胡承东;刘盼 - 蚌埠学院
- 2022-08-08 - 2023-09-15 - B01J29/80
- 本发明公开一种BETA‑ZSM复合型多级孔分子筛的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1：备料；S2：将25wt％四乙基氢氧化铵、氢氧化钠、30wt％硅溶胶混合后，磁力搅拌2h，得A液；S3：将铝酸钠与去离子水混合后，磁力搅拌1h，得B液；S4：将B溶液逐滴加入至A液中，再于80℃水浴条件下磁力搅拌，得混合液；S5：140℃水热预晶化混合液6h，冷却后，再加入乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇，搅拌均匀后，80℃震荡反应1‑2h后，140℃水热晶化3d，真空抽滤、洗涤、烘干，再研磨、焙烧；S6：离子交换。本发明利用乙烯基三乙氧基硅烷诱导硅溶胶、铝酸钠一步合成BETA‑ZSM复合型多级孔分子筛，产物呈球型结构，微孔比表面积为247.8428m
- 一种可回收磁性热催化材料及制备方法与应用-202310413793.9
- 管蓓;陈英文;徐颖彤;高宁;刘济宁;沈岳松 - 南京工业大学
- 2023-04-18 - 2023-09-08 - B01J29/80
- 本发明公开了一种可回收磁性热催化材料及制备方法与应用，制备过程包括以下步骤：（1）通过水热法制备尖晶石结构CoFe
- 一种催化裂解催化剂及其制备方法和应用-202310858628.4
- 史会兵;王龙;姜海英;高天宇;刘瑞云;赵德明;王耀伟;张凤岐;刘振;鲍学伟 - 山东京博石油化工有限公司
- 2023-07-13 - 2023-09-05 - B01J29/80
- 本发明公开了一种催化裂解催化剂及其制备方法和应用，属于催化材料技术领域。所述催化裂解催化剂采用间断式水热处理，完成了MFI型和FAU型的分子筛的“脱铝补稀土”。本发明所述MFI及FAU型分子筛在高温水蒸汽条件下，能够发生脱铝现象。脱下的铝离子与稀土磷酸盐改性剂中的磷酸根离子结合，产生新的第二粘结剂磷酸铝，提高了催化剂的强度，增加了催化剂的比表面积和中‑大孔孔道，降低了催化剂的磨损指数，促进了大分子烃类化合物的裂解反应，提高了裂解产物乙烯和丙烯的选择性。
- 一种含磷改性MFI结构分子筛的催化裂解催化剂的制备方法和制备系统-202110030461.3
- 罗一斌;王成强;欧阳颖;邢恩会;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2021-01-11 - 2023-09-05 - B01J29/80
- 本发明提供一种催化裂解催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括：将包括磷改性MFI结构分子筛、Y型分子筛、无机粘结剂与可选加入的第二粘土混合打浆并成型，将成型物在外部施加压力以及外部添加水溶液的气氛环境下进行水热焙烧处理；所述的磷改性MFI结构分子筛是将温度为0～150℃的MFI结构分子筛与温度为0～150℃的含磷化合物的水溶液通过浸渍法接触处理得到的；所述的水热焙烧处理，其表观压力为0.01～1.0Mpa并含1～100％水蒸气；所述的水热焙烧处理是在200～800℃下进行。本发明优化缩短制备催化剂流程，可降低制备成本，而且本发明提供的催化裂解催化剂在石油烃催化裂解反应中具有优异的裂解转化率和低碳烯烃的收率，同时具有较高的液化气收率。
- 一种加氢裂化催化剂的制备方法及加氢裂化催化剂和应用-202011133043.9
- 于政敏;唐兆吉;樊宏飞;刘建锟 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
- 2020-10-21 - 2023-09-01 - B01J29/80
- 本发明公开了一种加氢裂化催化剂的制备方法及加氢裂化催化剂和应用。本发明加氢裂化催化剂的制备方法包括：（i）制备Beta/Al‑SBA‑15复合分子筛；（ii）将步骤（i）制备的Beta/Al‑SBA‑15复合分子筛、Y分子筛和氧化铝混捏成型，得到载体前驱体；（iii）用纳米二氧化硅分散液浸渍步骤（ii）所得载体前驱体，然后经干燥后得到加氢裂化催化剂载体；（iv）将含有活性金属组分的溶液浸渍步骤（iii）得到的载体，经干燥、焙烧后得到加氢裂化催化剂。采用本发明方法制备的加氢裂化催化剂用于煤焦油加氢裂化，柴油的十六烷值和凝点均能得到很大程度的改善。
- 加氢裂化催化剂载体、加氢裂化催化剂及其制法和应用-202011133008.7
- 杜艳泽;唐兆吉;樊宏飞 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
- 2020-10-21 - 2023-09-01 - B01J29/80
- 本发明公开了一种加氢裂化催化剂载体、加氢裂化催化剂及其制法和应用。本发明的载体包括Al‑SBA‑15介孔分子筛、β分子筛、氧化铝和纳米二氧化硅，其中，所述Al‑SBA‑15介孔分子筛的孔分布包括：孔直径4nm的孔所占的孔容为总孔容的20%以下，优选为15%以下；所述Al‑SBA‑15介孔分子筛中，B酸与L酸的比值在1以下。采用本发明加氢裂化催化剂载体制备的加氢裂化催化剂具有优异的综合性能，尤其用于原料结构复杂的页岩油加氢裂化反应过程中，产品质量优良。
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