[发明专利]一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法

说明书

一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法，采用静电纺丝法合成狼牙棒状碳纳米纤维，然后将其与硫结合，制备成CNF‑S复合材料；本发明制备的CNF‑S复合材料具有较高的导电性，另外，锂硫电池在充放电循环过程中，狼牙棒状纳米碳纤维表面的树枝开状为可溶性多硫化物提供吸附，大大提高了电池的比容量和循环性能。

技术领域

本发明涉及锂硫电池技术领域，具体涉及一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法。

技术背景

锂硫电池因具有比容量高(1675mAh/g)和能量密度高(2600wh/kg)的特点而成为研究热点，还因为硫元素在地球中含量丰富，对环境无污染，以元素硫为阴极、锂为阳极的锂硫电池有望成为下一代各种电子器件的新型储能系统。然而，仍有一些问题限制了锂硫电池的实际应用：一方面，元素硫是电子绝缘体，在电化学反应过程中很难传输电子；另一方面，放电过程产生的多硫化物容易溶解在电解液中，这就导致严重的容量损失和循环稳定性差。这两个主要原因导致锂硫电池电化学性能差。

在过去的几十年中，人们采用了多种策略来改变锂硫电池的电化学性能，大量的工作致力于制备适合元素硫的正极主体材料。近几年，金属氧化物被设计为锂硫电池的主体材料，例如MnO₂、TiO₂和SiO₂等。然而，这些金属氧化物在硫基复合材料中的比重很大，从而导致锂硫电池的能量密度降低。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法，制备的复合材料具有较高的导电性，大大提高了电池的比容量和循环性能。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法，采用静电纺丝法合成狼牙棒状碳纳米纤维，然后将其与硫结合，制备成CNF-S复合材料，包括以下步骤：

(1)分别将1.6g聚丙烯腈和聚吡咯的混合物加入到20～30ml DMF溶液中搅拌30min，然后滴入4～6ml四氢呋喃，静置制备成电纺液，混合物中聚丙烯腈与聚吡咯质量比为4:(3～5)；

(2)抽取电纺液，进行静电纺丝，并用铝箔收集样品，电压为15kV，静电纺丝的针头与铝箔间距为16cm，注射流速为(55～65)mL/h，温度为21～25℃，相对湿度为80％，制备出纳米纤维膜；

(3)将纳米纤维膜在55～65℃的真空中干燥过夜以去除DMF，再在氮气气氛下300℃加热4～6h，制备出狼牙棒状纳米碳纤维；

(4)将狼牙棒状纳米碳纤维与硫磺以质量比1:(3～5)的比例混合研磨，然后在150～160℃下的Ar气氛下加热12～15h，接着在280～320℃下加热2h；冷却至室温后，得到狼牙棒状纳米碳纤维与硫接合的CNF-S复合材料。

本发明的有益效果为：本发明制备的CNF-S复合材料具有较高的导电性，另外，锂硫电池在充放电循环过程中，狼牙棒状纳米碳纤维表面的树枝开状为可溶性多硫化物提供吸附，大大提高了电池的比容量和循环性能。

附图说明

图1为实施例3中制备的CNF-S复合材料的SEM形貌。

图2为实施例3中制备的CNF-S复合材料的TEM形貌及元素分布图。

图3为实施例3中制备的CNF-S复合材料的XRD图谱。

图4为纳米碳纤维(CNF)和实施例3中制备的CNF-S复合材料的C1s的XPS谱图。

图5为硫电极在不同扫描速率下的CV曲线。

图6为实施例3中制备的CNF-S复合材料电极在不同扫描速率下的CV曲线。