[发明专利]一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法有效
| 申请号: | 201911283932.0 | 申请日: | 2019-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN110957484B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
| 发明(设计)人: | 刘守法;林东;王引卫;何子游 | 申请(专利权)人: | 西京学院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;D01F9/22;D01F9/24;H01M10/052 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
| 地址: | 710123 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 狼牙棒 纳米 碳纤维 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法,其特征在于:采用静电纺丝法合成狼牙棒状碳纳米纤维,然后将其与硫结合,制备成CNF-S复合材料,包括以下步骤:
(1)分别将1.6g聚丙烯腈和聚吡咯的混合物加入到20~30ml DMF溶液中搅拌30min,然后滴入4~6ml四氢呋喃,静置制备成电纺液,混合物中聚丙烯腈与聚吡咯质量比为4:(3~5);
(2)抽取电纺液,进行静电纺丝,并用铝箔收集样品,电压为15kV,静电纺丝的针头与铝箔间距为16cm,注射流速为(55~65)mL/h,温度为21~25℃,相对湿度为80%,制备出纳米纤维膜;
(3)将纳米纤维膜在55~65℃的真空中干燥过夜以去除DMF,再在氮气气氛下300℃加热4~6h,制备出狼牙棒状纳米碳纤维;
(4)将狼牙棒状纳米碳纤维与硫磺以质量比1:(3~5)的比例混合研磨,然后在150~160℃下的Ar气氛下加热12~15h,接着在280~320℃下加热2h;冷却至室温后,得到狼牙棒状纳米碳纤维与硫接合的CNF-S复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别将1.6g聚丙烯腈和聚吡咯的混合物加入到20ml DMF溶液中搅拌30min,然后滴入4ml四氢呋喃,静置制备成电纺液,混合物中聚丙烯腈与聚吡咯质量比为4:3;
(2)抽取电纺液,进行静电纺丝,并用铝箔收集样品,电压为15kV,静电纺丝的针头与铝箔间距为16cm,注射流速为55mL/h,温度为25℃,相对湿度为80%,制备出纳米纤维膜;
(3)将纳米纤维膜在65℃的真空中干燥过夜以去除DMF,再在氮气气氛下300℃加热4h,制备出狼牙棒状纳米碳纤维;
(4)将狼牙棒状纳米碳纤维与硫磺以质量比1:3的比例混合研磨,然后在160℃下的Ar气氛下加热12h,接着在280℃下加热2h;冷却至室温后,得到狼牙棒状纳米碳纤维与硫接合的CNF-S复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别将1.6g聚丙烯腈和聚吡咯的混合物加入到30ml DMF溶液中搅拌30min,然后滴入6ml四氢呋喃,静置制备成电纺液,混合物中聚丙烯腈与聚吡咯质量比为4:5;
(2)抽取电纺液,进行静电纺丝,并用铝箔收集样品,电压为15kV,静电纺丝的针头与铝箔间距为16cm,注射流速为65mL/h,温度为21℃,相对湿度为80%,制备出纳米纤维膜;
(3)将纳米纤维膜在55℃的真空中干燥过夜以去除DMF,再在氮气气氛下300℃加热6h,制备出狼牙棒状纳米碳纤维;
(4)将狼牙棒状纳米碳纤维与硫磺以质量比1:5的比例混合研磨,然后在160℃下的Ar气氛下加热15h,接着在320℃下加热2h;冷却至室温后,得到狼牙棒状纳米碳纤维与硫接合的CNF-S复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种狼牙棒状纳米碳纤维/硫复合材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别将1.6g聚丙烯腈和聚吡咯的混合物加入到20ml DMF溶液中搅拌30min,然后滴入4ml四氢呋喃,静置制备成电纺液,混合物中聚丙烯腈与聚吡咯质量比为4:4;
(2)抽取电纺液,进行静电纺丝,并用铝箔收集样品,电压为15kV,静电纺丝的针头与铝箔间距为16cm,注射流速为60mL/h,温度为25℃,相对湿度为80%,制备出纳米纤维膜;
(3)将纳米纤维膜在60℃的真空中干燥过夜以去除DMF,再在氮气气氛下300℃加热5h,制备出狼牙棒状纳米碳纤维;
(4)将狼牙棒状纳米碳纤维与硫磺以质量比1:3的比例混合研磨,然后在155℃下的Ar气氛下加热12h,接着在300℃下加热2h;冷却至室温后,得到狼牙棒状纳米碳纤维与硫接合的CNF-S复合材料。
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