[发明专利]一种超小Gd2

说明书

本发明为一种超小Gd₂O₃纳米颗粒的简易合成方法，该方法以水为溶剂，采用聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂并用于调控颗粒尺寸，利用硝酸钆在氨水作用下合成氧化钆纳米颗粒，通过透析去除多余的钆离子，从而获得水分散性良好、聚乙烯吡咯烷酮包裹的超小Gd₂O₃纳米颗粒。本发明合成的Gd₂O₃纳米颗粒具有超小的尺寸（小于5 nm)，且无毒无污染，具有很好的水分散性和稳定性，在磁共振成像和生物医学领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种超小Gd₂O₃纳米颗粒的制备方法。

背景技术

恶性肿瘤(癌症)是一种危害人类生命健康的重要疾病，为了防治肿瘤，对肿瘤进行早期的诊断尤为重要。磁共振成像是一种肿瘤诊断的重要手段，但存在敏感性差的缺点，需要使用造影剂来增强成像效果。

目前商用T1磁共振造影剂为钆螯合物类，如钆-二乙烯三胺五乙酸(Gd-DTPA)等，但钆螯合物类造影剂因存在造成肾源性系统性纤维化的风险已被美国食品药品管理局发出警告。

Gd₂O₃纳米颗粒作为一种纳米材料因具有T1磁共振成像能力而被广泛研究。目前已经证明超小尺寸的Gd₂O₃纳米颗粒具有较好的磁共振成像效果，因此如何制备超小尺寸的Gd₂O₃纳米颗粒尤为必要。目前，Gd₂O₃纳米颗粒的制备方法有很多，如热分解法、多元醇法、共沉淀法等，但这些方法存在一些缺点，热分解法利用油酸、油胺等高沸点溶剂合成的Gd₂O₃纳米颗粒因表面存在油酸、油胺，亲水性差，需利用亲水性表面活性剂进行二次配体交换，合成过程复杂，且该过程需高温条件，能耗大，具有一定的污染性；多元醇法利用多元醇类作为溶剂合成的Gd₂O₃纳米颗粒水分散性较差，不利于磁共振成像应用；共沉淀法制备的Gd₂O₃纳米颗粒具有较大的尺寸，且尺寸不均一。因此开发一种简单无污染的超小Gd₂O₃纳米颗粒的合成方法尤为必要。

发明内容

本发明的目的在于针对目前Gd₂O₃纳米颗粒合成复杂的缺点，提供了一种超小Gd₂O₃纳米颗粒的简单制备方法，该方法以水作溶剂，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂与Gd³⁺偶联，在氨水的作用下形成Gd₂O₃纳米颗粒，该方法合成的Gd₂O₃纳米颗粒具有超小的尺寸，因聚乙烯吡咯烷酮的包裹使其具有较好的水溶性和稳定性，填补了目前超小Gd₂O₃纳米颗粒简易合成技术的空白。

本发明的技术方案为：

一种超小Gd₂O₃纳米颗粒的简易合成方法，包括以下步骤：

步骤1：将20-100mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入去离子水中，在氩气环境下搅拌40-60min；

步骤2：将上述聚乙烯吡咯烷酮水溶液加热至60-100℃，加入57mg硝酸钆和浓度为0.25％的氨水700-1400μL，搅拌30-90min，加热完成后自然冷却至室温；

步骤3：将上部所得产物加入透析袋(分子量截留500Da)进行透析处理24-72h，即可得到水分散性良好的超小Gd₂O₃纳米颗粒。