[发明专利]一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法及品质评价方法

说明书

本发明涉及医药领域，具体公开了一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法及品质评价方法。所述强力枇杷露指纹图谱的构建方法包括：利用30％甲醇制备参照物溶液和供试品溶液，色谱条件采用Halo^R 5 C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，流动相为以乙腈‑0.4％磷酸溶液为3～40：97～60的混合溶液；流速为0.5～1.5mL/min；检测波长为254～325nm；柱温30～40℃，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5～20μL，注入液相色谱仪，记录4～30min的色谱峰，得到强力枇杷露指纹图谱。利用本发明提供的指纹图谱及其构建方法，可避免以次充好、减量投料、改变炮制、生产工艺等不严谨状况，从而截断生产出劣质药品的可能。

技术领域

本发明涉及医药领域，具体地说，涉及一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法及品质评价方法。

背景技术

现有技术中，常单独对强力枇杷露的某一种成分进行定性或定量研究，比如薄荷脑的鉴别或含量、罂粟壳的鉴别或含量、枇杷叶的鉴别、百部鉴别。通常都是选择1-2种药材制定标准，不法厂商可能会针对标准采用一定手段，例如非法添加等，可以出现检验合格但是实际是劣药的情况。

而当增加为针对多种成分进行定性或定量研究时，又存在相互干扰，谱图易重叠、不清晰等问题。

因此，亟待研发一种可对强力枇杷露产品进行整体品质监控和评价的方法，并构建一种清晰、无干扰的、可对强力枇杷露中多种重要活性成分定性和/或定量的指纹图谱，作为对该产品进行品质监控和评价的客观依据与基础。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法及品质评价方法。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：

第一方面，本发明提供了一种强力枇杷露指纹图谱的构建方法，包括下述步骤：

(1)参照物溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加30％甲醇制成每1mL含绿原酸0.025mg的溶液，即得；

(2)供试品溶液的制备：取3mL强力枇杷露样品，置于C18(6cc)小柱上，加水12mL洗脱，继用30％甲醇溶液12mL洗脱，收集水洗脱液和30％甲醇洗脱液，合并，蒸干，残渣加适量30％甲醇使其溶解，定量转移至2mL容量瓶中，加30％甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(3)色谱条件：采用Halo^R5 C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相为以乙腈-0.4％磷酸溶液为3～40：97～60的混合溶液；流速为0.5～1.5mL/min；检测波长为254～325nm；柱温30～40℃，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；

(4)测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5～20μL，注入液相色谱仪，记录4～30min的色谱峰，得到强力枇杷露指纹图谱。

进一步地，以乙腈为流动相A、0.4％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为梯度波长；柱温35℃；

进一步地，用滤纸滤过，取续滤液。

第二方面，一种强力枇杷露标准指纹图谱，选取不同批次质量合格且品质优异的强力枇杷露样品作为供试品，根据前述构建方法制作指纹图谱，通过软件生成代表平均状态的图谱，即为强力枇杷露标准指纹图谱。

将不同批次质量合格且品质优异的强力枇杷露样品作为标准供试品，在本发明中，该标准供试品选自过去两年中生产的6000多批产品中品质上乘的100批代表性批次。