[发明专利]一种氮掺杂TiO2

说明书

本发明公开了一种氮掺杂TiO₂微米束的温和制备方法，通过硫酸氧钛在溶液体系中的水解、微米级TiO₂束的晶化制备得到，本发明以硫酸氧钛为前驱体，在室温条件下(25℃)，通过溶胶凝胶法，一步制得了氮元素掺杂的微米级TiO₂束。该微米束的平均长度为9μm，直径约为4μm，该TiO₂微米束由单个纳米束自组装而形成，具有独特的微纳结构和优异光催化性能。另外，本发明所制备的TiO₂处于微米尺度范围内，容易分离和回收，且具有较好的循环稳定光催化性能。

技术领域

本发明属于无机功能材料和精细化工制备技术领域，涉及一种氮掺杂TiO₂微米束的温和制备方法。

背景技术

能源日益短缺、环境污染日益严重是当今世界面临的两大难题。基于半导体材料的光催化技术不仅可以实现太阳能到化学能的转化，而且可以矿化大多数有机污染物和消除金属离子污染，因此半导体材料的理性设计和可控制备是能源光催化和环境光催化领域的核心。在众多金属氧化物半导体材料中，TiO₂因其价格低廉、无毒、高效和化学稳定等特点成为光催化领域研究最多的体系。

尽管如此，TiO₂只能利用太阳光中较少的紫外光，无法利用太阳光中较多的可见光，因而限制了其进一步广泛应用。在微纳尺度上调节并制备可见光相应的高效TIO₂光催化剂是该领域的研究热点。目前改性TiO₂的方法包括金属掺杂、非金属掺杂、金属/非金属共掺杂、半导体复合等方法，其中非金属掺杂TiO₂的可控制备及性能优化是目前较为常见的一种方法。然而目前大多数非金属掺杂的如氮掺杂、硫掺杂等方法大多数是在高纯氮气或者硫化氢气氛中高温煅烧，既不经济也不环保，而且高温也会破坏TiO₂材料的微纳结构和表界面性质。另外，虽然纳米级TiO₂具有较高的量子产量和光催化活性，但是其尺寸较小，难以从溶液中完全分离而重复使用，从而限制了纳米级TiO₂材料在实际水处理中应用。

综上所述，在保持TiO₂材料的表面微纳结构基础上，设计和制备可见光响应的分离型TiO₂材料是目前限制TiO₂光催化材料实现光催化氧化技术大规模应用的瓶颈之一。

发明内容

针对现有光催化材料可见光效率低、难分离等存在的问题，本发明提供了一种温和条件下制备非金属氮元素掺杂的微米级TiO₂束，该微米TiO₂束由纳米TiO₂棒自组装而成，具有特殊的微纳结构、优异的光催化性能以及容易回收利用等特点。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种氮掺杂TiO₂微米束的温和制备方法，包括以下步骤：

1)将无水乙醇、氨水、DMF、去离子水搅拌均匀；

2)加入硫酸氧钛后，密封超声分散10分钟；

3)利用磁力搅拌器室温下搅拌反应；

4)经洗涤、离心、经真空干燥，研磨得到样品粉末；

5)对样品粉末进行高温焙烧处理，即得晶化后的样品。

进一步的，步骤(1)中无水乙醇、氨水、DMF和去离子水的体积比为5:2:5:7.5。

进一步的，步骤(2)中硫酸氧钛按照与无水乙醇的质量体积比1:10添加。

进一步的，步骤(4)中离心条件为5000r/min，真空干燥温度为60℃。