[发明专利]一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法

说明书

本发明公开了一种钢铁中杂质磷含量的ICP‑AES测量方法，具体涉及元素含量测定技术领域，步骤一：预处理；步骤二：标准液的配制；步骤三：样品消解；步骤四：建立MSF模型：(1)分别收集试剂空白溶液和各待测元素的纯溶液的谱图；(2)在MSF窗口下打开收集谱图时的数据集，并在各元素分析线下定义各组分在分析中所起的作用，然后建立一个MSF模型；(3)利用所建立的MSF模型分析已知样品；步骤五：模型应用。本发明通过采用光谱干扰及多元光谱拟合校正的方式来建立MSF模型，并辅以标准液加入法，使得标液和样品无需基体匹配，且测量过程中不需要做标准曲线，所得到的数据依旧准确可靠，从而使测量时间大大缩短。

技术领域

本发明涉及元素含量测定技术领域，更具体地说，本发明涉及一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法。

背景技术

钢中磷的测定分析方法，常用的有：化学比色法、直读光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。采用化学比色法测定钢铁中的磷，由于磷钼蓝稳定性差，很难准确测定磷的含量；采用直读光谱法测定钢铁中的高含量磷时，由于没有含量较高的标钢，无法准确定量；采用电感耦合等离子发射光谱法，具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、线性范围宽、检出限低等特点，应用日益广泛。

但磷在测定过程中，由于受铜、铁、钼等的谱线干扰，是采用ICP-AES法时，最难测定的钢中杂质元素。目前较新的分析测试方法是采用多组分谱图拟合(MSF)等离子发射光谱法测定钢铁中的磷，但此法需根据分析物的化学组成建立一个合理的MSF文件，为防校正过度或不足，模型的建立常需进行多次修正，测量花费的时间较长。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法，通过采用光谱干扰及多元光谱拟合校正的方式来建立MSF模型，并辅以标准液加入法，使得标液和样品无需基体匹配，且测量过程中不需要做标准曲线，所得到的数据依旧准确可靠，从而使测量时间大大缩短，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法，具体包括如下操作步骤：

步骤一：预处理：在样品处理前，首先测量所要用到的所有器皿用洗涤剂清洗干净，再用体积浓度为10％的HNO₃浸泡过夜，然后用清洗液连续冲洗3-5次，晾干备用；

步骤二：标准液的配制：取5ml浓度为1000mg/L的磷母液，稀释10倍，配成50ml浓度为100mg/L的磷标准工作液；

步骤三：样品消解：准确称取0.2克于100ml玻璃烧杯中，加1ml清洗液润湿，再加入溶样体系25ml，盖上表面皿，于电热板上低温加热至溶解，至溶液透明，然后去盖加入1mlHClO₄，继续加热至无白烟冒出，其残渣冷却后用体积浓度为7％的HNO₃微热提取，冷却至室温，转移定容至50ml容量瓶中，混匀待测，同时做试剂空白溶液；

步骤四：建立MSF模型：(1)分别收集试剂空白溶液和各待测元素的纯溶液的谱图；(2)在MSF窗口下打开收集谱图时的数据集，并在各元素分析线下定义各组分在分析中所起的作用，然后建立一个MSF模型；(3)利用所建立的MSF模型分析已知样品，若结果不符，则进行修正，直至达到要求，最后利用此MSF模型进行常规分析；

步骤五：模型应用：向待测溶液中加入适量的标准液，并利用步骤四中建立的MSF模型来对加标溶液进行上机测量，无需做标准工作曲线。

在一个优选地实施方式中，上述步骤一中和步骤三中，所用到的清洗液均为三重蒸馏水。

在一个优选地实施方式中，上述步骤三中，溶样体系为HNO₃体系或稀王水体系任意一种。