[发明专利]一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法在审

专利信息
申请号: 201911260520.5 申请日: 2019-12-10
公开(公告)号: CN110927144A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 王疆 申请(专利权)人: 辽宁科技大学
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/28
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 李娜
地址: 114051 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 钢铁 杂质 含量 icp aes 测量方法
【权利要求书】:

1.一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:具体包括如下操作步骤:

步骤一:预处理:在样品处理前,首先测量所要用到的所有器皿用洗涤剂清洗干净,再用体积浓度为10%的HNO3浸泡过夜,然后用清洗液连续冲洗3-5次,晾干备用;

步骤二:标准液的配制:取5ml浓度为1000mg/L的磷母液,稀释10倍,配成50ml浓度为100mg/L的磷标准工作液;

步骤三:样品消解:准确称取0.2克于100ml玻璃烧杯中,加1ml清洗液润湿,再加入溶样体系25ml,盖上表面皿,于电热板上低温加热至溶解,至溶液透明,然后去盖加入1mlHClO4,继续加热至无白烟冒出,其残渣冷却后用体积浓度为7%的HNO3微热提取,冷却至室温,转移定容至50ml容量瓶中,混匀待测,同时做试剂空白溶液;

步骤四:建立MSF模型:(1)分别收集试剂空白溶液和各待测元素的纯溶液的谱图;(2)在MSF窗口下打开收集谱图时的数据集,并在各元素分析线下定义各组分在分析中所起的作用,然后建立一个MSF模型;(3)利用所建立的MSF模型分析已知样品,若结果不符,则进行修正,直至达到要求,最后利用此MSF模型进行常规分析;

步骤五:模型应用:向待测溶液中加入适量的标准液,并利用步骤四中建立的MSF模型来对加标溶液进行上机测量,无需做标准工作曲线。

2.根据权利要求1所述的一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:上述步骤一中和步骤三中,所用到的清洗液均为三重蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:上述步骤三中,溶样体系为HNO3体系或稀王水体系任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:上述步骤四中,在收集谱图时,所选择的谱线为P213.617nm、P214.914nm、P178.221nm和P177.434nm。

5.根据权利要求1所述的一种钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量方法,其特征在于:上述步骤四中,建立MSF模型过程中所定义的组分包括分析物、干扰物和空白。

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