[发明专利]一种荧光聚合物纳米微球的制备方法及在检测MnO4

说明书

本发明公开了一种荧光聚合物纳米微球的制备方法及在检测MnO₄^‑的应用，聚合物纳米微球的步骤如下：以4,4’‑联吡啶和溴丙烯为原料水浴合成4，4’‑烯丙基联吡啶盐；再以制备的联吡啶盐为聚合单体，高温高压聚合形成荧光聚合物纳米微球；其检测MnO₄^‑的应用步骤为：取多份荧光探针溶液，加入不同浓度的MnO₄^‑，通过荧光法测量溶液荧光强度，建立相应的检测线性关系，向含有MnO₄^‑的待测溶液中加入荧光探针溶液，测其荧光强度，通过对比标准曲线，从而得到待测溶液中MnO₄^‑的浓度。该方法制备的聚合物纳米微球粒径均匀，具有激发独立的发射波长，量子产率高；合成的聚合物纳米微球水溶性好，可用荧光法对MnO₄^‑进行定量检测，操作过程简单，选择性高，可以建立起对MnO₄^‑检测的传感器。

技术领域

本发明涉及纳米材料，具体是一种荧光聚合物纳米微球的制备方法及在检测MnO₄^-的应用。

背景技术

目前，对水生生态系统中离子的检测越来越重要，因为它会对人体健康以及环境产生严重影响。MnO₄^-是在实验室以及工业领域用量极为广泛的一种无机物质，生物体内一旦积有一定量的MnO₄^-可能会导致神经系统紊乱甚至是残疾。因此，对环境中痕量MnO₄^-进行检测、测定甚至实时监测是十分必要的，因此，研制高灵敏度、高选择性的探针对制造业、生物和生态环境中MnO₄^-的测定具有重要意义。荧光聚合物纳米微球作为一种新型的纳米材料一直备受人们的研究，其尺寸在10-1000nm。合成方法众多，不同的合成方法合成出的纳米微球荧光特性各异，利用其优异的荧光特性可以发展一种检测 MnO₄^-的方法。目前很少有荧光聚合物纳米微球作为探针来检测MnO₄^-的工作，因此，以荧光聚合物纳米微球为基础发展一种基于荧光光谱检测MnO₄^-的方法具有一定的应用前景。此外，合出的纳米微球除具有优良的光学性能外，还具有良好的生物相容性，低毒性，廉价易得等优点，被广泛应用于生物成像，光学传感，环境监测，催化等领域。

发明内容

针对以上的问题，本发明的目的是提供一种荧光聚合物纳米微球的制备方法，及利用荧光聚合物纳米微球作为探针检测MnO₄^-的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种荧光聚合物纳米微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)4，4’-烯丙基联吡啶盐的制备：将4,4’-联吡啶溶解在乙腈溶剂中，在氮气氛围中水浴加热搅拌混合均匀后加入溴丙烯继续搅拌反应120-150min，反应至出现棕色固体不再变化，停止加热，冷却至室温，用丙酮洗涤固体数次，真空干燥，待用；

(2)取步骤(1)所得的棕色固体适量溶解在超纯水中，加入质量为10-40mg的过硫酸钾，室温搅拌10-15min后，向溶液中通入 N₂进行保护；

(3)将步骤(2)所得的溶液转入反应釜中，60-180℃温度下反应4-12h，反应结束后，冷却至室温，得到聚合物纳米微球溶液，用1000Da透析袋透析72-96h得到纯化透析液，室温保存，留待备用。

在步骤(1)中，所述4,4’-联吡啶、乙腈与溴丙烯的用量比为1：(60-65)：(3-4)，即1g的4,4’-联吡啶溶于60-65mL的乙腈中，再加入3-4mL的溴丙烯。