[发明专利]一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法

说明书

本发明提供了一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量；b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试得到浊度数值Xsubgt;1/subgt;；c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立“浊度‑聚合体的相对含量”的标准曲线；d)将待测试样配制成乙醇或水溶液，测试得到待测试样的浊度数值Xsubgt;2/subgt;；e)将待测试样的浊度数值Xsubgt;2/subgt;与标准曲线上的X轴的数据对应，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值。本发明通过建立“浊度数值‑聚合体的相对含量数值”的标准曲线，可以相对准确的测出试样中聚合体的相对含量。

技术领域

本发明涉及一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，属于化工技术领域。

背景技术

硅烷偶联剂具有可水解基团，如烷氧基基团、氯基团等，容易水解产生Si-OH，然后与无机物发生缩合反应生成Si-O-Si化学键或者氢键(共价键)，在有机物与无机物之间架起一座以化学键或者共价键结合的桥梁，从而起到偶联剂的作用。

正因为硅烷偶联剂具有易水解的基团，在它的原料来源、生产、储存过程中，不可避免的会遇到水或者湿空气，造成可水解基团发生水解生成含有Si-OH基团的单体，含有Si-OH基团的单体有发生自聚-缩合反应的倾向，生成聚合体，这些聚合体是非预期的，也是非期望的。无论是生产厂家或者用户都希望得到更高纯度的、含量更稳定的单体产品，而不是单体含量、聚合体含量经常有波动的产品。如何评价聚合体含量是否在一定的范围、是否有较大波动，就是非常有必要的了，那么，如何评价这些硅烷偶联剂中含有的聚合体含量？

另外，在硅烷偶联剂的使用方法中，它也会被配制成水溶液或醇溶液，溶液放置一段时间才会后被完全消耗掉，在溶液储存过程中，硅烷偶联剂水解后的Si-OH，虽然因为水溶液或醇溶液的稀释作用降低了单体“近距离接触碰面”的机会，但随着摆放时间延长，不可避免的还是会有部分单体缩合成聚合体，那么这时聚合体含量的多少、溶液有效成分的多少，对于它的下一步应用判断是非常重要的。

一般，硅烷偶联剂单体因水解反应生成的聚合体，具有高分子链状或者网状结构，不能溶于乙醇，特别是更高聚合体，而更高聚合体也是硅烷偶联剂产品中非常不受欢迎的成分。含有(高)聚合体的硅烷偶联剂与乙醇混合后，会有浑浊的现象，原因是(高)聚合体不溶于乙醇，导致溶液变浑浊，(高)聚合体含量越高，溶液浑浊度越大。

硅烷偶联剂中的聚合体，一般具有较高的分子量，不能使用气相色谱方法检测。而使用液相色谱方法检测，也鲜有提及。目前，公开的方法中有使用核磁共振硅谱方法检测的。但是，该方法一般适用于科研开发阶段，用于评价工艺的可行性，或者试用小样的聚合体的相对含量，日常的生产贸易中未见硅烷偶联剂聚合体相对含量的具体检测要求。另外，使用核磁共振硅谱方法检测，一般是企业通过对外与高等院校、科研院所合作进行，主要是因为核磁共振仪器并未在企业普及，因为高昂的价格、操作维护的复杂、对检测人员的要求高，很难将核磁共振硅谱检测聚合体含量作为日常的检测项目。所以对于批次生产的硅烷偶联剂，其中的聚合体含量未知。有的试图通过二氧化硅含量检测、密度等指标，希望能反应聚合体含量，但这些方法都是间接反应聚合体含量的趋势，并不能相对准确的反应聚合体的含量。目前，虽然可以用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂中聚合体的相对含量，但是一般企业并未配备核磁共振仪器，除了核磁共振仪器日常的维护、保养复杂繁琐外，主要原因是它的价格昂贵，配备环境有较高要求，维护成本高，检测成本也高，而且对于操作人员的专业知识技能有较高要求，并不适合于企业日常生产检测的需要。如何解决硅烷偶联剂聚合体的相对含量的日常监测和检测问题，一直是硅烷偶联剂生产企业和用户所期望解决的。

综上，开发一种简便的、可行的、适用于日常检测需要的，用于评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法非常必要。

发明内容