[发明专利]一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)乳液的制备

将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min，得到黑色乳液；

(2)胺液的制备

在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌转速为80r/min～200r/min，直到二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；

(3)乳化

在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；

(4)聚酰胺酸的制备

将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在60000cP～80000cP；

(5)流涎成型

将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜；

所述步骤(1)中的黑色填料为碳黑、金属氧化物、碳纳米管中的一种，占聚酰亚胺基体质量的2％～7％；

所述步骤(1)中的消光粉为5μm二氧化硅、10μm二氧化硅、滑石粉、二氧化钛、硬脂酸铝中的一种，占聚酰亚胺基体质量的4％～10％；

所述步骤(3)中的助剂为聚二甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，占聚酰亚胺基体质量的0.5％～6％。

2.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的芳香族二胺单体是4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(p-PD)、间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4'-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)、二氨基二苯基砜中的一种。

3.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的芳香族二酐是均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)中的一种。

4.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中的溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。