[发明专利]一种环丙基甲基酮的合成方法

说明书

本发明涉及一种环丙基甲基酮的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：1)将2‑甲基呋喃在加氢催化剂、氢气和水存在下采用一锅法进行氢化水解，制得乙酰正丙醇；2)将步骤1)所制得的乙酰正丙醇进行盐酸氯化反应，制得5‑氯‑2‑戊酮；3)将步骤2)所制得的5‑氯‑2‑戊酮的粗品在碱性条件下进行关环反应，即得环丙基甲基酮。本发明的环丙基甲基酮的合成方法，以2‑甲基呋喃为原材料，经过一锅法氢化水解、盐酸氯化反应和关环反应制得环丙基甲基酮，其工艺简单流畅，反应条件温和，适合工业化放大生产；采用2‑甲基呋喃为原材料，原子经济性高，绿色环保，原料成本低。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种环丙基甲基酮的合成方法。

背景技术

环丙基甲基酮是杀菌剂环丙唑醇的重要原材料，在现有的合成工艺中存在工艺过程复杂、原料成本高、工业化放大生产难度高等诸多问题。如专利CN200610098154和CN201210099170报道的用5-氯-2-戊酮或乙酰基丁内酯为原料，原料成本太高，经济效益低；专利CN201611008606报道的2-甲基呋喃加氢得到2-甲基二氢呋喃再异构化为环丙基甲基酮，催化剂昂贵，收率太低，导致原料成本高；又如专利CN201511010127报道的以乙酰基丁内酯为原料，在高温下裂解得到环丙基甲基酮，原料、溶剂和催化剂成本高，条件苛刻，也不适合工业化。

因此，寻求一种工艺简单流畅、成本低，合适工业化放大生产的环丙基甲基酮合成工艺，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

本发明为解决现有环丙基甲基酮合成工艺中工艺过程复杂、原料成本高、工业化放大生产难度高等问题，提出一种环丙基甲基酮的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明是提供了一种环丙基甲基酮的合成方法，包括以下步骤：

(1)将2-甲基呋喃在加氢催化剂、氢气和水存在下采用一锅法进行氢化水解，制得乙酰正丙醇；

(2)将步骤(1)所制得的乙酰正丙醇进行盐酸氯化反应，制得5-氯-2-戊酮；

(3)将步骤(2)所制得的5-氯-2-戊酮的粗品在碱性条件下进行关环反应，即得环丙基甲基酮。

进一步地，步骤(1)中，所述加氢催化剂为含钯、铂或镍的金属催化剂。

进一步优选地，所述金属催化剂为钯碳催化剂，其中钯的质量百分数为1-50wt％。

进一步优选地，所述钯碳催化剂中的钯的质量百分数为5-10wt％。

进一步地，步骤(1)中，所述氢化水解的温度为0-50℃，压力为0.01-0.4MPa，加氢时间为1-5h。

进一步优选地，步骤(1)中，所述氢化水解的温度为20-30℃，压力为0.1-0.3MPa，加氢时间为2-3h。

进一步地，步骤(1)中，所述的加氢催化剂、2-甲基呋喃、水的质量比为1:(50-3000):(50-3000)。

进一步优选地，所述的加氢催化剂、2-甲基呋喃、水的质量比为1:(50-1000):(50-1000)。

进一步地，所述步骤(2)具体为：将所得的乙酰正丙醇滴加到加热的盐酸中，边滴加边共沸蒸馏出产品5-氯-2-戊酮，经静置分层得到粗品5-氯-2-戊酮。

进一步优选地，所述盐酸的溶度为10％-30％，所述加热的温度为80-100℃。

进一步优选地，所述盐酸的溶度为15％-20％，所述加热的温度为90-95℃。

进一步优选地，所述乙酰正丙醇与盐酸的摩尔比为1:1.5-4.0。