[发明专利]一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法有效
| 申请号： | 201911224132.1 | 申请日： | 2019-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN110922347B | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 杨颖;郑亭路;刘余田;侯晓锋 | 申请（专利权）人： | 山东京博聚芳新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/267 | 分类号： | C07D207/267 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大量 氯仿 体系 分离 甲基 吡咯烷酮 方法 | ||
1.一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法，其特征在于：步骤如下：
（1）共沸精馏塔：将共沸剂输送到塔顶第一块板，氯仿/NMP输送到塔中部，进行共沸精馏，利用共沸剂与氯仿形成最低共沸物的原理，最低共沸物被蒸馏至塔顶，冷凝至回流罐，利用氯仿与共沸剂不相互溶解，分层，塔顶回流罐上层为共沸剂，下层为氯仿，共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用，氯仿采出；
上述过程中控制共沸精馏塔操作压力50~70KPa，塔顶气相温度30~50℃，塔底温度100~105℃，回流比0.01~0.5，共沸剂使用量为原料中氯仿质量的7%~15%；
（2）NMP精制塔：将共沸精馏塔塔底物料输送至脱水塔中部，脱除残余共沸剂；塔顶为共沸剂，返回至共沸精馏塔共沸剂入口，塔底为精制NMP，纯度大于99.9%；
上述过程中控制NMP精制塔操作压力2~5KPa，塔顶气相温度20~50℃，塔底温度100~105℃，回流比0.01~0.5；
所述的共沸剂为水、水/乙醇、水/甲醇、水/乙醇/甲醇中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法，其特征在于：水/乙醇混合共沸剂的体积比为9:1。
3.根据权利要求1所述的从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法，其特征在于：水/甲醇混合共沸剂的体积比为9:1。
4.根据权利要求1所述的从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法，其特征在于：水/乙醇/甲醇混合共沸剂的体积比为8:1:1。
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