[发明专利]一种无添加剂下非金属催化喹唑啉酮类化合物合成的方法有效
申请号: | 201911201666.2 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN112876470B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 高爽;尚森森;李应光;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D471/14;C07D487/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 添加剂 非金属 催化 喹唑啉 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种无添加剂下非金属催化喹唑啉酮类化合物合成的方法,其特征在于:
所述喹唑啉酮类化合物结构式如(Ⅰ)所示,所述方法包括:以结构式如(Ⅱ)所示的1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物和结构式如(Ⅲ)所示的邻氨基苯甲醇类化合物为原料,以氧气或空气中的一种或二种作为氧源,在介孔氮、硼共掺杂碳材料和有机溶剂作用下,合成喹唑啉酮类化合物;
(Ⅰ) (Ⅱ) (Ⅲ)
其中X为CH;Y为 CH;
R1为甲基,甲氧基,卤素,硝基,氨基,羟基中的一种或二种以上,其个数为1-4个;
R2为甲基 ,甲氧基,卤素,硝基中的一种或二种以上,其个数为1-2个;
非金属介孔氮、硼共掺杂碳材料制备方法:选取含氮有机配体分散于DMF溶剂中,以硅溶胶Ludox HS-40为模板剂进行超声分散,后加入有机或无机硼酸前驱体质量为含氮有机配体质量的0.01-5倍的水溶液,后蒸干溶剂,通入惰性气氛气体在500oC-1000oC煅烧,后用氢氧化钠洗去模板剂,得到介孔氮、硼掺杂碳材料;
所述含氮有机配体为11,11-二(二吡啶[3,2-a:2,3-
所述有机或无机硼酸前驱体为硼酸、偏硼酸或三苯基硼酸酯、双联邻苯二酚硼酸酯中的一种或二种以上;
所述有机溶剂为对二甲苯。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,
适用的1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物有以下几类中的一种或二种以上:带一个至4个甲基取代基的,或带有一个至4个甲氧基取代基的,或带有一个至4个卤素取代基,卤素为F,Cl,Br中的一种或二种以上,带有一个至4个硝基取代基,带有一个至多4个氨基取代基,带有一个羟基取代基的1,2,3,4-四氢异喹啉;
适用的邻氨基苯甲醇类化合物有以下几类中的一种或二种以上:带有一个或2个甲基取代基,带有一个或2个甲氧基取代基,带有一个2个卤素取代基,带有一个或2个硝基取代基的邻氨基苯甲醇。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,模板剂中的SiO2与所述含氮有机配体的质量比为0.1-3。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,模板剂中的SiO2与所述含氮有机配体的质量比为1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述有机或无机硼酸前驱体和含氮有机配体质量比为0.01-9。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述有机或无机硼酸前驱体和含氮有机配体质量比为1.0-2.0。
7.根据权利要求1或5所述方法,其特征在于,热解混合物前驱体时,从室温至煅烧的升温速率为1-15oC/min。
8.根据权利要求7所述方法,其特征在于,热解混合物前驱体时,从室温至煅烧的升温速率为1-5oC/min。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,邻氨基苯甲醇类化合物与1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的摩尔比为0.8-1.2。
10.根据权利要求1所述方法,其特征在于,有机溶剂与邻氨基苯甲醇类化合物的质量比为100:1。
11.根据权利要求10所述方法,其特征在于,有机溶剂与邻氨基苯甲醇类化合物的质量比为5-30。
12.根据权利要求1所述方法,其特征在于,反应温度80-150oC;
氧气和/或空气压力为0.01-2MPa 。
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