[发明专利]一种固态氧化物电解质、其制备方法和在锂离子电池用的应用有效
| 申请号: | 201911199476.1 | 申请日: | 2019-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN111224150B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 蒋易晟;王国光;王占洲;石程 | 申请(专利权)人: | 横店集团东磁股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 胡彬 |
| 地址: | 322118 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固态 氧化物 电解质 制备 方法 锂离子电池 应用 | ||
1.一种固态氧化物电解质的制备方法,其特征在于,所述方法由如下步骤组成:
(1)Li盐、含La材料、含Zr材料和含Ta材料混合,得到混合材料;
(2)将所述混合材料进行第一烧结,将部分烧结后得到的材料进行初步塑形,得到定型材料,然后将所述定型材料与剩余烧结后得到的材料混合,进行第二烧结,得到定型后的LLZTO;
(3)将步骤(2)得到的LLZTO与热塑性树脂混合,得到固态氧化物电解质;
步骤(2)所述第二烧结之后,还包括步骤(2’):将第二烧结得到的材料进行除杂和破碎成粉末;
所述除杂包括:将第二烧结得到的材料周围铺覆碳材料,煅烧;
步骤(2)所述第二烧结的温度为1140~1200℃;
步骤(3)所述混合为加热混合;
步骤(3)所述混合之后,还包括涂膜成形的过程;
步骤(1)所述Li盐包括LiOH和/或LiOH·H2O;
步骤(2)所述定型材料的质量与剩余烧结后得到的材料的质量之比为(0.8~1.2):1;
步骤(3)所述LLZTO与热塑性树脂混合得到的材料中,LLZTO的含量为15wt%~30wt%;
步骤(3)所述LLZTO与热塑性树脂混合得到的材料中,热塑性树脂的含量为70wt%~85wt%;
步骤(3)所述固态氧化物电解质的厚度为1-15μm。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含La材料包括La(OH)3和/或La2O3。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含Zr材料为ZrO2。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含Ta材料为Ta2O5。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合材料中Li盐、含La材料、含Zr材料和含Ta材料的质量比为(1.1~1.3):1:(1~1.1):(1~1.2)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合材料中,Li盐相对于制备LLZTO所需Li盐的含量过量15wt%~20wt%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一烧结的温度为900~1000℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一烧结的升温速率为4~6℃/min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一烧结的时间为10~15h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第一烧结在马弗炉中进行。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述初步塑形为:使用压机,在磨具中定型。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述在磨具中定型得到的形状包括片状、块状和瓦状中的任意一种或至少两种的组合。
13.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述在磨具中定型的压力为10mPa~100mPa。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二烧结的升温速率为4~6℃/min。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述第二烧结的时间为10~15h。
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