[发明专利]一种度格列汀及其盐的杂质的检测方法

权利要求书

1.一种度格列汀及其盐的杂质(I)-(III)的检测方法，所述杂质(I)-(III)具有以下结构：

其特征在于采用以下步骤检测：

(1)、溶液制备：取度格列汀的盐适量，精密称定，加入流动相A做溶剂，溶解并制成每1mL中约含度格列汀的盐0.8mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，作为自身对照溶液；

另称取度格列汀的盐约8mg，置10mL量瓶中，加0.1％双氧水1.0mL放置10分钟，加流动相A稀释至刻度，作为分离度溶液；

(2)、检测方法：分别取供试品溶液、自身对照溶液和分离度溶液，注入液相色谱仪，以流动相A和B洗脱，记录色谱图；

(3)、含量计算：按自身对照法计算杂质(I)-(III)的含量；

其中，流动相A和B均为由SDS水溶液、乙腈和三氟乙酸组成的混合溶液；

所述检测方法使用的流动相A中SDS水溶液:乙腈:三氟乙酸＝600:400:1，流动相B中SDS水溶液:乙腈:三氟乙酸＝400:600:1，洗脱方式为梯度洗脱。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相A和B中SDS水溶液的浓度均为23-27mmol/L。

3.一种度格列汀及其盐的杂质(IV)的检测方法，所述杂质(IV)具有以下结构：

其特征在于采用以下步骤检测：

(1)、溶液制备：取度格列汀的盐适量，精密称定，加流动相A溶解并制成每1mL中约含度格列汀的盐6.4mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，作为自身对照溶液；

另称取杂质(IV)对照品适量，加流动相A溶解并定量稀释制成每1mL分别含0.5μg的溶液，作为杂质定位溶液；

(2)、检测方法：分别取供试品溶液、对照溶液和杂质定位溶液，注入液相色谱仪，以流动相A和B洗脱，记录色谱图；

(3)、含量计算：按自身对照法计算杂质(IV)的含量；

其中，流动相A和B均为由SDS水溶液、乙腈和三氟乙酸组成的混合溶液；

所述检测方法中使用的流动相A为25±1mmol/L的SDS水溶液:乙腈:三氟乙酸＝800:200:1，流动相B为：25±1mmol/L的SDS水溶液:乙腈:三氟乙酸＝500:500:1。