[发明专利]一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用在审
申请号: | 201911197864.6 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110863255A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 黄效华;刘宇;黄效谦;甄丽;刘洁 | 申请(专利权)人: | 青岛百草新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F2/08 | 分类号: | D01F2/08;D01F2/06;D04H1/4258;D04H3/013;D04H5/00;A41B17/00 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 曲洋 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 粘胶 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,其特征在于:是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到。
2.根据权利要求1所述的一种杜仲粘胶纤维,其特征在于,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01。
3.权利要求1所述一种杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲,粉碎为60-100目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末加入到质量分数为10-20%的第一乙醇水溶液中,升温至70-100℃,蒸煮20-40分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,然后加入质量分数为60-100%的第二乙醇水溶液,浸泡30-50分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,得杜仲粉末滤饼;其中杜仲粉末、第一乙醇水溶液、第二乙醇水溶液的质量比为1:3~6:2~3;
步骤三、将步骤二所得杜仲粉末滤饼加入到质量分数为20-40%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至50-70℃,在50-150转/分钟的转速下搅拌5-10小时,得杜仲纤维碱液;其中杜仲粉末滤饼、第一氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.3~0.5;
步骤四、向步骤三中所述的杜仲纤维碱液中加入二硫化碳,在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-4小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;其中杜仲纤维碱液、二硫化碳的质量比为1:0.1~0.2;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液中加入质量分数为5-10%的第二氢氧化钠水溶液,继续在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-5小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;其中杜仲纤维磺酸酯溶液、第二氢氧化钠水溶液的质量比1:1~3;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、吐温-80和二丁基羟基甲苯的质量比为1: 0.005~0.01:0.0001~0.0002;
步骤七、采用湿法纺丝工艺,将步骤六所述的脱泡液在50-60℃下纺丝成型,纺丝经喷丝板喷出,经凝固浴成型,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;喷丝头的直径为0.05mm-0.1mm,喷丝板喷出速度为50-70m/min,凝固浴由50-90g/L的硫酸水溶液、200-220g/L的硫酸钠水溶液和50-60g/L的硫酸锌水溶液按照质量比为1:1:1.25组成;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断,烘干得杜仲粘胶纤维。
4.根据权利要求3所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤六为:向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入马来酸改性壳聚糖,富勒烯,吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、马来酸改性壳聚糖、富勒烯、吐温-80、二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01:0.005~0.01:0.0001~0.0002。
5.根据权利要求4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,马来酸改性壳聚糖按照以下步骤制备得到:
将分子量5-7万的壳聚糖溶于第一溶剂中,加入马来酸,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐得混合溶液,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至50-100℃,调节微波功率为900-1000W,反应1-3小时得反应液,然后将反应液加入到第二溶剂中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖;其中壳聚糖、马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、第一溶剂、第二溶剂的质量比为1:0.1~0.3:0.1~0.3:3~6:5~10;
其中第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或两种溶剂的混合物;第二溶剂是甲醇、乙醇或两种的混合物。
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