[发明专利]9-氮杂双环[3．3．1]壬-N-氧自由基的制备方法

权利要求书

1.一种9-氮杂双环[3.3.1]壬烷的制备方法，其特征在于：

将9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮、肼类物质、反应溶剂1、碱性试剂1混合后，通入连续式反应器中反应制得9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷，所述肼类物质选自水合肼、氨基脲或肼基甲酸甲酯，

9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷进一步在反应溶剂2、催化剂和氢气条件下脱保护制得9-氮杂双环[3.3.1]壬烷，

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述连续式反应器为微通道反应器、管式反应器或板式反应器。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应溶剂1为甲醇、乙醇或异丙醇；碱性试剂1为氢氧化钾、氢氧化钠或叔丁醇钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：连续式反应器的反应温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，导热油设定温度为180-250℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：连续式反应器通中的反应压力为1.5～5.0Mpa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：连续式反应器内的反应停留时间大于或等于5分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮和碱性试剂1的摩尔比为1:1.5～5.0。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应溶剂1用量为9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的8～12倍量体积。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应溶剂2为甲醇、乙醇、异丙醇。

10.一种9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基的制备方法，其特征在于：其由9-氮杂双环[3.3.1]壬烷在氧化剂和钨酸钠二水合物条件下制得，还包括权利要求1中制备9-氮杂双环[3.3.1]壬烷的步骤；所述氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、过氧化氢尿素或间羧基过氧苯甲酸。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：制备9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷的步骤中，脱保护后滤去催化剂，反应液无需纯化直接投入下一步反应。