[发明专利]一种高强度LCP复合材料的制备方法在审
申请号: | 201911191966.7 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110894367A | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
发明(设计)人: | 徐海;陆妮;卢志强 | 申请(专利权)人: | 江苏胜帆电子科技有限公司 |
主分类号: | C08L101/12 | 分类号: | C08L101/12;C08K9/02;C08K7/14;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/013 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 225600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 lcp 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
将LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料烘干至恒重,然后将其同时加入混料缸中进行预混合,并将混合后的物料加入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出,然后进行粉碎,得到高强度LCP复合材料;
其中改性玻璃纤维的具体制备过程如下:
①将玻璃纤维加入浓度为12%的氢氧化钠溶液中,升温至50-55℃搅拌反应8-9h,然后进行过滤洗涤至中性后烘干,得到预处理玻璃纤维;
②称取一定量的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入丙酮中搅拌混合均匀,然后向其中加入预处理玻璃纤维,升温至90-95℃搅拌反应40-50min,然后进行过滤洗涤烘干,得到接枝玻璃纤维;
③将接枝玻璃纤维和水同时加入反应釜中,然后搅拌混合1min后向其中加入过硫酸钠,搅拌至过硫酸钠溶解,然后升温至90-95℃搅拌反应1h,接着向其中加入马来酸酐,搅拌溶解后升温至130-140℃回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料按照质量比为100:16-19:11-13的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中每克预处理玻璃纤维中加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.23-0.25g。
4.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中每克接枝玻璃纤维中加入过硫酸钠0.07g,加入马来酸酐0.12-0.13g。
5.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,相容性着色颜料的具体制备过程如下:
步骤1:将(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷加入反应容器中,然后向其中加入3-丁烯酸,升温至70-80℃搅拌反应5-6h,然后向其中加入浓盐酸,搅拌均匀后向反应容器中加入二烯丙胺,常温下搅拌反应4-5h,然后进行减压蒸馏,得到支化多烯基氧基硅烷,反应结构式如下;
步骤2:将支化多烯基氧基硅烷和丙酮同时加入反应釜中,同时向其中通入氮气30min,然后在氮气保护下向反应容器中加入过氧化苯甲酰,升温至85-90℃回流反应30min后向反应容器中加入丙烯酸,然后升温至110-120℃回流反应4-5h,接着进行减压蒸馏得到支化丙烯酸聚合物;
步骤3:称取一定量的无机颜料和水加入反应容器中,搅拌形成悬浮液,然后向其中加入步骤2中制备的支化丙烯酸聚合物,接着升温至95-100℃搅拌反应50-60min,然后缓慢蒸发至溶剂完全蒸发,得到相容性着色颜料。
6.根据权利要求5所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷和3-丁烯酸物质的量之比为1:1,同时每摩尔(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷中加入浓盐酸15-17mL,加入二烯丙胺98-100g。
7.根据权利要求5所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法,其特征在于,每克支化多烯基氧基硅烷中加入丙烯酸0.26-0.29g,加入过氧化苯甲酰0.12-0.13g。
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