[发明专利]一种正性光敏聚酰亚胺树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种正性光敏聚酰亚胺树脂，其特征在于：其化学结构式如下：

其中Ar₁是二酐单体，Ar₂是二胺单体，x＝0.2～1，n＝5～200。

2.如权利要求1所述的正性光敏聚酰亚胺树脂，其特征在于：所述Ar₁为

中的一种。

3.如权利要求1所述的正性光敏聚酰亚胺树脂，其特征在于：所述Ar₂为

中的一种。

4.一种如权利要求1所述的正性光敏聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤一：在氮气保护下向一容器中依次加入3,5-二羟基苯甲酸、碳酸钾、对氟硝基苯和有机溶剂，室温下搅拌0.5～1小时，然后加热至110～140℃形成一反应过程，并缓慢滴加甲苯，甲苯与该反应过程中所产生的水形成共沸物溜出，结束后，将反应温度升至140～160℃并在此温度下继续反应10～15小时；然后冷却至室温，将所得到的混合物倒入乙醇-去离子水混合溶剂中，并将体系酸化至PH＝2～3，得到淡黄色固体，将该固体用乙醇和去离子水清洗三次，然后用丙酮进行重结晶，最后，在50～70℃真空下干燥至少10小时，制得3,5-二(4-硝基苯氧基)苯甲酸中间体；

步骤二：在氮气保护下在一容器中依次加入所述3,5-二(4-硝基苯氧基)苯甲酸中间体、催化剂和有机溶剂，搅拌，加热至70～100℃，缓慢滴加水合肼，并在此温度下反应10～20小时；然后冷至室温，抽滤，将滤液倒入去离子水中，产生白色沉淀粗产物，以乙醇-水混合物为重结晶溶剂，制得纯净的3,5-二(4-氨基苯氧基)苯甲酸单体；

步骤三：在氮气保护下在一容器中依次加入所述3,5-二(4-氨基苯氧基)苯甲酸单体、共聚二胺单体、二酐单体和有机溶剂，室温下搅拌2～20小时，然后，向反应容器中缓慢滴加三乙胺和乙酸酐的混合物，并在室温下继续反应5～30小时；反应结束后，将所得到的高度粘稠的聚合物溶液缓慢倒入大量甲醇中，析出的固体用甲醇充分洗涤，放入真空烘箱中干燥5～15小时得到聚酰亚胺。

5.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤一中的乙醇-去离子水混合溶剂的体积比为3:2。

6.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤一的反应方程式为：

7.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤二的反应方程式如下：

8.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤三的聚合反应方程式如下：

9.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤一中，

所述对氟硝基苯与3,5-二羟基苯甲酸的摩尔比为1:1～1.2:1；

所述碳酸钾与所述3,5-二羟基苯甲酸的摩尔比为2:1～5:1；

所述对氟硝基苯和所述3,5-二羟基苯甲酸在所述有机溶剂中的总浓度为5～70w/v％；

所述甲苯与所述有机溶剂的体积比为1:1～1:50。

10.如权利要求4所述的正性光敏聚酰亚胺树脂制备方法，其特征在于：所述步骤一中的所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜中的一种。