[发明专利]一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法在审
申请号: | 201911191817.0 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110845451A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 杜嵩生;刘昊;彭军;陆永华;王奕涛 | 申请(专利权)人: | 云南皓瑞逸生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 昆明盈正知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53208 | 代理人: | 李岿 |
地址: | 650503 云南省昆明市高新技*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红豆杉 提取 紫杉醇 方法 | ||
本发明涉及红豆杉加工技术领域,具体涉及一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法。该提取方法包括以下步骤:A)浸提:以云南红豆杉枝叶为原料,经粉碎机打成粗粉;B)浓缩:将步骤A合并后的浸取液在浓缩锅中经过真空浓缩至浓缩终点,得浓缩萃取膏;C)萃取:将萃取膏用乙酸乙酯反复萃取,得浸膏;D)层析分离:将浸膏用甲醇溶解,然后加入甲醇体积15~20%的水,干燥2~4小时后得到紫杉醇半成品;E)制备:将步骤E得到的紫杉醇半成品加入混合溶剂,边加边搅拌至晶体出现为止,得紫杉醇成品。本发明针对现有技术的不足,解决了现有技术中紫杉醇提取效率低的问题,且工艺简单,产品质量高,能满足工业化生产。
技术领域
本发明涉及红豆杉加工技术领域,具体涉及一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法。
背景技术
紫杉醇是从红豆杉中提取出的一种天然有机化合物,对治疗卵巢癌、肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤等效果显著。早在1992年美国食品药品管理局(FDA)就批准上市。长期以来,紫杉醇是从红豆杉的树皮中提取的,由于红豆杉的树皮属不可再生资源,导致紫杉醇的获取原料十分有限,因而制备成本高,价格昂贵。加之,红豆杉是世界公认的濒临灭绝的天然珍稀抗癌植物,在自然条件下生长速度缓慢,再生能力差,仅以红豆杉树皮作为紫杉醇提取原料,将会严重破坏红豆杉植物资源。而紫杉醇作为目前已发现的最有效的天然抗肿瘤药物,通常从红豆杉树皮中提取,严重破坏了红豆杉植物资源;部分从红豆杉枝叶中提取紫衫醇的工艺尚不完善,存在着收率低、生产周期长等缺点。此外传统工艺从成分百分之三左右的含量富集到百分之十含量,需要通过至少3次柱层析,加工成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种性能可靠的从红豆杉中提取紫杉醇的方法,解决了现有技术中紫杉醇提取效率低的问题,且工艺简单,产品质量高,能满足工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的:一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A)、浸提:
以云南红豆杉枝叶为原料,经粉碎机打成粗粉;在提取罐中,按质量体积比g:mL为1:4~7的比例将得到的粗粉中加入提取剂,在室温下浸泡8~12h,过滤,滤渣继续加提取剂反复浸泡2~3次后,合并浸取液;
B)、浓缩:
将步骤A合并后的浸取液在浓缩锅中经过真空浓缩至浓缩终点,得浓缩萃取膏;
C)、萃取:
将萃取膏用乙酸乙酯反复萃取,将萃取相合并后在常压下浓缩至无溶剂,然后再在真空下,减压浓缩至浓缩终点;再以正己烷重复萃取,除去萃取相后常压下浓缩至无正己烷,然后再在真空下,减压浓缩至浓缩终点,得浸膏;
D)、层析分离:将浸膏用甲醇溶解,然后加入甲醇体积15~20%的水,混匀,用反相树脂柱层析,收集含紫杉醇的洗出液,洗出液再加入到反相树脂柱中进行柱层析,收集含有紫杉醇的流出液,然后在60~70℃下减压浓缩抽干,40~50℃下干燥2~4小时后得到紫杉醇半成品;
E)、制备:将步骤E得到的紫杉醇半成品加入混合溶剂,边加边搅拌至晶体出现为止,室温静置12~24h,真空抽滤,在50~60℃下真空干燥6~8h,得紫杉醇成品。
较优的,所述步骤A中的提取剂为浓度0.1~0.2%的有机酸、1~3%的丙酮溶液、1~2%的甲醇溶液,其体积比为1:1.5:2。
所述步骤A中,云南红豆杉枝叶粉碎为150~200目,粉碎温度不超过60°。
较优的,所述步骤E中,混合溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷,其体积比为6:3:2:5。
较优的,所述步骤D中反相树脂型号为RPR,料胶质量比为1:2~4。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷,具有以下有益效果:
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