[发明专利]一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法在审
申请号: | 201911191817.0 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110845451A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 杜嵩生;刘昊;彭军;陆永华;王奕涛 | 申请(专利权)人: | 云南皓瑞逸生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 昆明盈正知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53208 | 代理人: | 李岿 |
地址: | 650503 云南省昆明市高新技*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红豆杉 提取 紫杉醇 方法 | ||
1.一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A)、浸提:
以云南红豆杉枝叶为原料,经粉碎机打成粗粉;在提取罐中,按质量体积比g:mL为1:4~7的比例将得到的粗粉中加入提取剂,在室温下浸泡8~12h,过滤,滤渣继续加提取剂反复浸泡2~3次后,合并浸取液;
B)、浓缩:
将步骤A合并后的浸取液在浓缩锅中经过真空浓缩至浓缩终点,得浓缩萃取膏;
C)、萃取:
将萃取膏用乙酸乙酯反复萃取,将萃取相合并后在常压下浓缩至无溶剂,然后再在真空下,减压浓缩至浓缩终点;再以正己烷重复萃取,除去萃取相后常压下浓缩至无正己烷,然后再在真空下,减压浓缩至浓缩终点,得浸膏;
D)、层析分离:将浸膏用甲醇溶解,然后加入甲醇体积15~20%的水,混匀,用反相树脂柱层析,收集含紫杉醇的洗出液,洗出液再加入到反相树脂柱中进行柱层析,收集含有紫杉醇的流出液,然后在60~70℃下减压浓缩抽干,40~50℃下干燥2~4小时后得到紫杉醇半成品;
E)、制备:将步骤E得到的紫杉醇半成品加入混合溶剂,边加边搅拌至晶体出现为止,室温静置12~24h,真空抽滤,在50~60℃下真空干燥6~8h,得紫杉醇成品。
2.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步骤A中的提取剂为浓度0.1~0.2%的有机酸、1~3%的丙酮溶液、1~2%的甲醇溶液,其体积比为1:1.5:2。
3.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步骤A中,云南红豆杉枝叶粉碎为150~200目,粉碎温度不超过60°。
4.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步骤E中,混合溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷,其体积比为6:3:2:5。
5.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于,所述步骤D中反相树脂型号为RPR,料胶质量比为1:2~4。
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