[发明专利]一种镍钴氧化物-石墨烯复合物及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种镍钴氧化物‑石墨烯复合物及其制备方法和应用。所述复合物制备方法：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氮掺杂石墨烯氧化物(N‑GN)、六水合硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)和三水合乙酸钠(NaAc·3H₂O)均匀分散在乙二醇中，搅拌20～40分钟，得到均匀分散的前驱体混悬液；将制得的前驱体混悬液，转移到反应釜中，并在160～200℃下反应14～18h，得到黑色产物，经离心洗涤后，在60℃下真空干燥6～15h，得到NiCoO_x/N‑GN。本发明将NiCoO_x/N‑GN经过超声分散后，修饰在玻碳电极上，得到NiCoO_x/N‑GN修饰电极。进而将该修饰电极应用于亚硫酸钠的检测。本发明充分利用了镍钴氧化物‑石墨烯复合物中石墨烯和镍钴氧化物的优良电导率、大比表面积和催化性能，大大提高了检测性能。

技术领域

本发明涉及电极材料和电化学检测，特别涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法，以及该材料在抗氧化剂检测中的应用。

背景技术

石墨烯(GNs)二维(2D)材料是一种sp2杂化单层片状的碳，是最有前途的碳载体。GNs具有优异的光学、电学、力学特性。以氮元素为代表的一系列异原子(如B，P，S，F以及卤素原子等)被理论和实验证实能有效地调节碳纳米材料的禁带宽度、功函数、电导性以及碳原子与成键异原子附近的自旋密度和电荷密度分布，使得异原子掺杂的碳纳米材料在太阳能电池、水解、超级电容器、锂离子电池和催化等领域展现出巨大的应用前景。结合高表面积、增强的导电性，良好的稳定性，石墨烯是理想的生长或固定功能纳米粒子的平台。近来研究表明金属氧化物牢固结合在石墨烯上可以增强电催化活性和稳定性。

Ni与Co是廉价储量丰富的过渡金属元素，具有良好的化学稳定性和电催化性，广泛应用于催化领域。镍钴双金属氧化物比单一的金属氧化物更稳定催化效果更好，但也存在比表面积小和导电性远远低于石墨烯等碳基材料的缺点。将镍钴双金属氧化物与氮掺杂石墨烯材料结合(NiCoO/N-GN)，结合镍钴双金属氧化物优异的催化性能和N-GN大比表面积、高电导率的优良特性，可得到电化学性能增强的复合材料。目前，镍钴双金属氧化物/氮掺杂石墨烯复合材料合成方法报道较少，且均为分步合成，步骤繁琐，耗时长，且耗能高。通过一步水热法合成具有2D结构的镍钴氧化物-石墨烯复合物(NiCoO_x/N-GN)还未曾报道过。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、重复性好的镍钴氧化物-石墨烯复合物(NiCoO_x/N-GN) 及其制备方法，所制备的NiCoO_x/N-GN可用于抗氧化剂亚硫酸钠的检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种NiCoO_x/N-GN的制备方法，包括如下步骤：

(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氮掺杂石墨烯氧化物(N-GN)、六水合硝酸镍 (Ni(NO₃)₂·6H₂O)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)和三水合乙酸钠(NaAc·3H₂O)均匀分散在乙二醇中，搅拌20～40分钟，得到均匀分散的前驱体混悬液；

所述的PVP、N-GN、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、NaAc·3H₂O和乙二醇的质量比为0.25-0.75:1:0.0025-0.0045:0.0025-0.0045:0.005-0.007:0.8-1.2；