[发明专利]一种纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911185323.1 | 申请日: | 2019-11-27 |
公开(公告)号: | CN110773231B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 杨万亮;陈美丽 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/16;B01J20/10;B01J20/30;C10G27/00;C10G27/12 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 燃油 催化 氧化 吸附 脱硫 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:以杂多酸为活性组分,纳米级层次二氧化硅空心球为载体,通过在纳米级层次二氧化硅空心球上嫁接氨基,得到氨基-纳米级层次二氧化硅空心球,将杂多酸以分子形态分散在氨基-纳米级层次二氧化硅空心球表面,制得杂多酸固载氨基嫁接层次二氧化硅空心球;
所述氨基-纳米级层次二氧化硅空心球是由小空心球聚集形成的大空心球;
所述杂多酸占杂多酸固载氨基嫁接层次二氧化硅空心球总重量的10-50%;
所述杂多酸为H3PW12O40 、H3PMo12O40、H4SiW12O40、H4PMo11VO40、H5PMo10V2O40、H6PMo9V3O40中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:具体包括有以下步骤:
(1)取纳米级层次二氧化硅空心球加入无水乙醇中,超声分散,回流,抽滤,洗涤,干燥,得A品;
(2)将A品加入甲苯中,再滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷,回流,抽滤,洗涤,干燥,得B品;
(3)将B品加入无水乙醇中,超声分散,加入杂多酸,搅拌均匀,回流,抽滤,洗涤,干燥,得杂多酸固载氨基嫁接层次二氧化硅空心球。
3.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,按比例,取0.5-2 g没有煅烧干燥过的纳米级层次二氧化硅空心球加入50-200mL无水乙醇中。
4.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,超声分散的时间为8-12min,在氮气的保护下进行回流4-8h,回流的温度为75-85℃,氮气流量为10-30mL/min;采用无水乙醇进行洗涤2-4次,在50-70℃下干燥4-8h。
5.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,按比例,将0.5-2g的A品加入50-200 mL甲苯中,再滴加0.25-1mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在氮气的保护下进行回流12-48h,回流的温度为105-115℃,氮气流量为10-30 mL/min;采用甲苯进行洗涤2-4次,在105-115℃下干燥5-7h。
7.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,按比例,将0.5-2g的B品加入50-200mL无水乙醇中,超声分散,加入0.125-0.5g杂多酸。
8.根据权利要求2所述的纳米级燃油催化氧化-吸附脱硫催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,超声分散2-4min;在氮气的保护下进行回流4-8h,氮气流量控制在20-30 mL/min;抽滤,采用无水乙醇进行洗涤2-4次,在105-115℃下干燥10-14h。
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