[发明专利]制备高纯半胱胺盐酸盐的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯半胱胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：步骤一、将二硫化碳与硫化钠在甲醇水溶液中反应得到硫代碳酸钠；步骤二、将2‑氨基乙基硫酸酯钠盐或2‑氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应；步骤三、继续加入盐酸进行反应，得到半胱胺盐酸盐一段母液；步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐母液萃取除去有机相，冷却所剩水相，使步骤二反应产生的硫酸钠和/或氯化钠析晶，析晶后过滤，所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液；步骤五、将二段母液减压蒸馏，冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体；所述2‑氨基乙基硫酸酯钠盐或2‑氯乙胺盐酸盐1:1。本发明通过进一步优化，进一步提高了纯度，用对照品检测，其绝对纯度可达98％。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯半胱胺盐酸盐的方法。

背景技术

半胱胺盐酸盐，常温下为白色结晶性粉末，且易溶于水。它还是重要的化工原料和医药中间体，用途非常广泛，不仅可用于化妆品、动物饲料添加剂、重金属离子络合剂的生产，还可用作制备抗溃疡药物如雷尼替丁西咪替丁的原料。

现有的制备高纯半胱胺盐酸盐的方法主要有三种：1、乙醇胺-硫酸-噻唑啉法，步骤如下：乙醇胺与浓硫酸反应生成2-氨基乙基硫酸酯，2-氨基乙基硫酸酯再与二硫化碳反应得到巯基噻唑啉，最后巯基噻唑啉在盐酸的作用下水解得到半胱胺盐酸盐。该方法的水解阶段周期较长，通常超过十五天，且水解过程中会放出大量硫化氢气体，硫化氢具有很强的毒性，不能直接进行排放，若要完全回收需经过多步的工艺处理，提高了成本；2、乙醇胺-硫酸-环乙胺法，步骤如下：乙酸胺与硫酸反应得到2-氨基乙基硫酸酯，然后与氢氧化钠共热蒸馏得环乙胺，环乙胺在无水乙醇环境下通入干燥的硫化氢气体，并发生加成反应生成半胱胺盐酸盐，该方法操作复杂，在加成硫化氢时对反应条件的要求极为苛刻，且产率较低；3、硫化氢-氮丙啶法，步骤如下：将硫化氢与氮丙啶式吖丙啶在甲醇里搅拌反应，降温至5℃，在氮气中结晶得到白色晶体，溶于异丙醇中，吸入氯化氢气体，最后再降温到5℃结晶得到半胱胺盐酸盐。该方法虽然反应进行时间短，但是所用原料氮丙啶式吖丙啶的蒸汽在与空气混合后，容易引起燃烧爆炸，且反应需要在氮气保护下降温结晶，对反应设备的要求较高，相应地将增加生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种更高效制备高纯半胱胺盐酸盐的方法。

本发明的内容包括一种制备高纯半胱胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：

步骤一、将二硫化碳与硫化钠在甲醇水溶液中反应得到硫代碳酸钠；

步骤二、将2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应；

步骤三、继续加入盐酸进行反应，得到半胱胺盐酸盐一段母液；

步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐母液萃取除去有机相，冷却所剩水相，使步骤二反应产生的硫酸钠和/或氯化钠析晶，析晶后过滤，所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液；

步骤五、将步骤四得到的半胱胺盐酸盐二段母液减压蒸馏，冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体；

所述2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐1:1。

步骤一中所发生反应的化学方程式如下：

CS₂+Na₂S→S＝C(-SNa)₂。

当步骤二加入的是2-氨基乙基硫酸酯钠盐溶液时，其所发生反应的化学方程式如下：