[发明专利]一种生产高纯固体单氰胺的方法

说明书

本发明提供一种生产高纯固体单氰胺的方法，包括以下步骤：A)将低浓度单氰胺溶液进行真空浓缩，得到高浓度单氰胺溶液；B)向高浓度单氰胺溶液中加入有机溶剂，过滤产生的沉淀；所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种；C)将所述步骤B)过滤得到的滤液进行蒸馏，去除水和有机溶剂；D)将所述步骤C)中得到的溶液降温，得到固体单氰胺。本发明中利用有机溶剂将单氰胺和杂质通过简单过滤实现杂质分离；有机溶剂能与水形成共沸物，在较低温度通过蒸馏除去水，得到的固体单氰胺纯度高。实验结果表明，本发明中的方法得到的固体单氰胺纯度均在99.0％以上，且重现性好，并且长期放置的稳定性好。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种生产高纯固体单氰胺的方法。

背景技术

单氰胺是重要的农药中间体，可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺，杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷，除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、环嗪酮等。单氰胺还可以用于生产盐酸阿糖胞苷，3-氨基-5-羟基1,2,4-三氮唑等医药原料及中间体。单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。晶体单氰胺主要用于医药、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，用途很广泛。

晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃。溶于水、乙醇、乙醚、和苯，不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发有毒，43℃时与水完全互溶。

目前单氰胺的产品规格主要有30％和50％两种，均为水溶液，因单氰胺在水溶液中稳定性较差，会逐渐二聚反应生成双氰胺，为提高单氰胺稳定性需在水溶液中加入酸作为稳定剂。现有固体单氰胺制备技术为低浓度单氰胺水溶液浓缩结晶，因其杂质富集(双氰胺、稳定剂)，且残留水分难以干燥，一般含量为90％-95％，而且稳定性很差，保质期短，需10℃以下冷藏储存。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产高纯固体单氰胺的方法，本发明中的方法得到的固体单氰胺纯度高、重现性好且稳定性良好。

本发明提供了一种生产高纯固体单氰胺的方法，包括以下步骤：

A)将低浓度单氰胺溶液进行真空浓缩，得到高浓度单氰胺溶液；

B)向高浓度单氰胺溶液中加入有机溶剂，过滤产生的沉淀；

所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种；

C)将所述步骤B)过滤得到的滤液进行蒸馏，去除水和有机溶剂；

D)将所述步骤C)中得到的溶液降温，得到固体单氰胺。

优选的，所述低浓度单氰胺溶液中含有单氰胺、双氰胺和稳定剂；

所述低浓度单氰胺溶液中单氰胺的质量浓度为30～50％。

优选的，所述高浓度单氰胺溶液中单氰胺的质量浓度为75～85％。

优选的，所述真空浓缩的温度为30～50℃；

所述真空浓缩的真空度≤-0.07MPa。

优选的，所述有机溶剂的加入质量为高浓度单氰胺质量的30％～80％。

优选的，所述步骤C)中的蒸馏为减压蒸馏或常压蒸馏；

所述蒸馏的温度为30～50℃。

优选的，所述减压蒸馏的真空度为0～-0.06MPa。