[发明专利]一种蔬菜中乙磷铝残留量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种蔬菜中乙磷铝的快速检测方法，属于农药检测技术领域。检测方法包括如下步骤：将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入乙腈‑水，使用均质器进行均质，均质后置于离心机进行离心；离心后，将上清倒入离心管中，并于残渣中加入乙腈‑水，并进行超声辅助萃取，萃取后置于离心机进行离心，离心后，将上清倒入离心管中，并用乙腈‑水进行定容；之后，将Carb柱置于固相萃取装置，用乙腈预淋活化，再用乙腈‑水活化，取上述5mL提取液转移至Carb柱中，再用乙腈‑水洗脱，混匀后取1mL过PTFE针头式滤膜，过滤后将处理好的蔬菜样品使用高效液相色谱‑质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中乙磷铝的含量。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种蔬菜中乙磷铝的快速检测方法。

背景技术

乙磷铝(phosethy-Al)又叫疫霉净和霜霉灵，是一种有机磷杀菌剂。工业品为白色粉末，化性稳定，对人、畜毒性低，对蜜蜂与氩类无害。乙磷铝的内吸传导作用强，有保护和治疗作用，对已经发病的植株，通过喷雾或灌根吸收，有治疗效果。乙磷铝对霜霉菌和疫霉菌的效果特别好，主要厢来防治多种作物上的霜霉病和疫病，如黄瓜、油菜、白菜、葡萄霜霉病，马铃薯晚疫病，茄子绵疫病等。

目前，在我国，蔬菜中的乙磷铝残留十分严重且乙磷铝检测目前没有国家推荐标准，文献论文所提供资料检测方法也各不相同，且检测效果不理想，检测时间长，回收率低，因此目前急需一种检测效果好，检测准确度高的乙磷铝快速检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测效果好，检测速度快的蔬菜中乙磷铝的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案:

一种蔬菜中乙磷铝残留量的快速检测方法，所述检测方法包括如下步骤：

步骤1：标准溶液的配置

(1)乙磷铝标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量乙磷铝标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存。

(2)乙磷铝标准中间液(10μg/mL)：准确吸取乙磷铝标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。

(3)乙磷铝基质标准工作液：将乙磷铝标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线。

步骤2：样品的前处理

(1)将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管1中，加入乙腈-水(1+1，V)，使用均质器进行均质，均质后置于离心机进行离心；

(2)离心后，将上清倒入离心管2中，并于残渣中加入乙腈-水(1+1，V)，并进行超声辅助萃取，萃取后置于离心机进行离心，离心后，将上清倒入离心管2中，并用乙腈-水(1+1，V)进行定容。

(3)将Carb柱置于固相萃取装置，用乙腈预淋活化，再用乙腈-水(1+1，V)活化，取上述5mL提取液转移至Carb柱中，再用乙腈-水(1+1，V)洗脱，柱子不要抽干，混匀后取1mL过PTFE针头式滤膜，待测。

(3)样品检测

将处理好的蔬菜样品使用高效液相色谱-质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中乙磷铝的含量。

A.取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-串联质谱仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；

B.将步骤1中制备的乙磷铝标准工作液，用高效液相色谱-串联质谱仪分析测定，获得标准溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；