[发明专利]一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法及高硅铝比Beta分子筛在审
申请号: | 201911169383.4 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN112939018A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 徐龙伢;赵东璞;刘盛林;辛文杰;杨传禹;王新怡;朱向学 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;C01B39/04 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无氟水热 体系 制备 高硅铝 beta 分子筛 方法 | ||
1.一种高硅铝比Beta分子筛,其特征在于:该高硅铝比Beta分子筛的骨架硅铝比≥50;晶体尺寸小,粒径为300-500nm;比表面积大,为560~700m2/g、孔容为0.38~0.50cm3/g的高硅铝比Beta分子筛。
2.一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:采用有机矿化剂辅助水热晶化,将原料硅源、铝源、碱源、微孔模板剂、去离子水和有机矿化剂R均匀混合后直接进行高温水热晶化,无需添加含氟物种;产物为骨架硅铝比高、晶体尺寸小、比表面积大、孔容丰富的高硅铝比Beta分子筛。
3.按权利要求2所述的一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:硅源为白炭黑、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶、层析硅胶、粗孔硅胶、高硅Y分子筛中的一种或几种;
铝源为铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、乙酸铝、铝粉、拟薄水铝石、高硅Y分子筛中的一种或几种;
碱源为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
4.按权利要求2所述的一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:所述微孔模板剂为四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵中的一种或几种。
5.按权利要求2所述的一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:所述有机矿化剂R为2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-异丙基-2-吡咯烷酮中的一种或几种,其中有机矿化剂R与硅源的摩尔比为0~6:1。
6.按权利要求2所述的一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:原料初始摩尔组成为:SiO2/Al2O3≥100,Na2O/SiO2=0.0~1.0,TEA+/SiO2=0.05~2.0,H2O/SiO2=5~30,R/SiO2=0~6;通过加入碱源或模板剂来调节原料混合物的碱度。
7.按权利要求2所述的一种无氟水热体系制备高硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:反应原料均匀混合后直接在80~180℃进行晶化10~240h,水热合成高硅铝比Beta分子筛。
8.基于权利要求2-7中任一所述方法制备的高硅铝比Beta分子筛,其特征在于:采用有机矿化剂辅助水热晶化可以制备出骨架硅铝比在50~∞的高硅铝比Beta分子筛,样品具有骨架硅铝比高、晶体尺寸小、比表面积大和孔容丰富。
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