[发明专利]4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种制备4‑甲基‑6‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2‑吡喃酮的方法，利用异戊烯酸甲酯和异壬酰氯在氯化铝（氯化铝与异壬酰氯络合，充当配位催化剂）存在条件下发生反应，生成二酮酯，反应过程中充分利用了反应放出的热量（不采用“冰浴”，根据自然温度调节在10‑80℃之间），减少了冷量和热量的使用，节省了成本；在淬灭反应液的过程中，充分利用了前述反应过程中产生的尾气HCl被水吸收制得的盐酸，减少了浓盐酸及工艺水的使用，减少了废液，从而节约了成本；对4‑甲基‑6‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2‑吡喃酮粗品以减压蒸馏的方式进行纯化，减少了三废的处理，同时使得4‑甲基‑6‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2‑吡喃酮产品纯度更高，颜色更浅，有利于用于下游产物的合成制备。

技术领域

本发明涉及吡喃酮合成技术领域，尤其是4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法。

背景技术

4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮是一种无色或橙色粘稠状液体，是高效去屑止痒剂OCT的重要中间体。通过对比实验可以肯定，与现有的去屑止痒剂相比，OCT的去屑止痒效果最好，使用安全性最高，可与常规的表面活性剂复配制成外观透明的洗发香波。但OCT的合成过程比较复杂，原料价格较高，在国内生产受到一定限制。因此，研究并开发出其中间体4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法，减少盐酸和能量的消耗，充分利用合成过程中的“三废”等，在现阶段具有重要意义。

目前，4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备有两条技术路线。

技术路线一：由李倩等推出，其以异壬酰氯、异戊烯酸甲酯为原料先制备出酮酯，再将酮酯在碱性条件下水解制备酮酸，最后在醋酸及浓硫酸存在条件下制备4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。

该技术路线虽然条件较温和，所需反应温度不高，但是产生的废液较多，而且最后一步反应时间较长，生产周期长；另外，该技术路线需要先水解，再酸化，然后再内酯化，步骤较繁多，会大大降低反应的收率，增大反应成本。

技术路线二：由郭瑞娟等推出，其以异壬酰氯、异戊烯酸甲酯为原料制备出酮酯，再高温环合制备出4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮。

该技术路线的优点包括，高温环合过程转化率高、收率高、所需反应时间短。但是，该技术路线中的傅克反应是放热反应，郭瑞娟等是选择在“冰水浴”下滴加异戊烯酸甲酯，从而未将该部分热量充分用于反应的进行，造成了反应时间的延长以及冷量和热量的浪费。另外，对反应液的淬灭使用了浓盐酸，造成了吸收废酸的浪费；而在纯化吡喃酮时，使用了大量的饱和碳酸氢钠溶液、氯化钠溶液、水，造成了大量的废液需要处理；使用了无水硫酸钠进行干燥，造成了大量废固需要处理。该路线两个反应过程都要使用二氯甲烷，造成了溶剂的消耗量较大。虽然经过了一系列复杂的纯化过程，但得到的4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮纯度较低，颜色较深。

发明内容

（一）要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明对技术路线二进行改进，提供了一种更绿色的4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法。

（二）技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮的制备方法，所述方法为：

S1:制备含有酮酯的二氯甲烷溶液：