[发明专利]一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法

说明书

本发明公开了一种二硝酰胺铵(ADN，NH₄N(NO₂)₂)水溶液或固体中ADN含量的定量分析方法；通过离子色谱方法检测ADN样品中硫酸根(SO₄^2‑)和硝酸根(NO₃^‑)杂质的含量；通过ICP方法检测样品中金属离子含量(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)；通过甲醛‑酸碱滴定方法检测样品中总铵根离子(NH₄⁺)含量；根据溶液中的阴阳离子平衡，计算得到样品中二硝酰胺根离子(N(NO₂)₂^‑)含量；假设N(NO₂)₂^‑阴离子对应的均为NH₄⁺阳离子，即可计算得到样品中ADN的含量。本发明有效避免了无市售ADN标准样品进行定量检测的问题，首创了无需ADN标准样品即可对ADN样品中ADN组分进行准确定量的分析方法，能够有效满足对ADN产品中ADN含量的定量检测要求。

技术领域

本发明涉及一种二硝酰胺铵水溶液和固体中二硝酰胺铵的定量分析方法。主要用于ADN水溶液和ADN固体产品中ADN含量的定量分析检测。

背景技术

二硝酰胺铵是一种新型高能离子液体能源材料，其具有能量高、分解稳定快速、燃烧完全无残留且排气清洁、发气量大、信号特征低及无毒等优点。可用作绿色推进材料应用于民用航天、航空的辅助动力领域，满足其无毒化的应用需求。同时可作为气体发生器材料、离子液体炸药、固体炸药、低特征信号高能氧化剂及其他高能离子液体的合成原料等使用，具有很高的应用价值。

ADN原料最为常见合成方法是混酸硝化法，氨基磺酸钾或氨基磺酸铵经硝硫混酸硝化后，经氨气中和、分离纯化得到ADN水溶液，此法制得的ADN水溶液虽经活性炭纯化，但仍不可避免地混有少量硝酸铵、硫酸铵及金属离子(主要为K、Na、Ca、Mg)杂质，其中硝酸铵和硫酸铵杂质来源于硝硫混酸与氨气的中和，K、Na、Ca、Mg金属离子来源于制备过程中使用的水。

ADN的定量检测方法有经验密度法、UV紫外分光光度计法、离子色谱法等，但以上几种方法均需要已知准确含量的高纯度ADN标准样品作为参照，但目前并无市售的ADN标准样品。所以建立一种无需标准样品即可直接进行ADN含量定量检测的分析方法，对于ADN产品的质量保障和应用及推广具有十分重要的意义。

发明内容

为了实现ADN水溶液及固体产品中对ADN准确定量的需求，本发明提供了一种混酸硝化法制备的二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵含量的定量分析方法，无须ADN标准样品即可准确定量其中的ADN组分含量。混酸硝化法引入的杂质局限于硝酸铵、硫酸铵和K、Na、Ca、Mg金属离子，只要对其准确检测，根据阴阳离子平衡，即可计算得到样品中的ADN含量。

为实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种混酸硝化法制备的二硝酰胺铵水溶液和固体中二硝酰胺铵的定量分析方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1，二硝酰胺铵(ADN)水溶液和固体样品中硝酸根和硫酸根杂质的含量的检测：

(1)准备硝酸根、硫酸根标准储备液，配置含有硝酸根和硫酸根的系列标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度硝酸根和不同浓度硫酸根，标准混合溶液数量不少于3个，单位为mg/L；利用离子色谱仪进样分析，记录硝酸根、硫酸根峰面积，采用外标法绘制硝酸根和硫酸根的浓度-峰面积标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99，得到硝酸根和硫酸根的标准曲线回归方程；