[发明专利]一种确定PBI/H3

权利要求书

1.一种确定PBI/H₃PO₄掺杂膜中磷酸含量方法，包括以下步骤:

（1）含磷溶液标准曲线制定

取一定体积不同磷酸根物质的量浓度的磷酸盐溶液，然后采用X 射线荧光光谱分析进行测试，测试的模式为Low Zb，得到XRF表征结果中峰值强度与溶液中磷酸根物质的量浓度分别作横纵坐标制作关系曲线，记为含P溶液的标准曲线；

（2）称取一定质量M的PBI/H₃PO₄膜，加入一定体积的一定浓度的碱液，成分为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或二种以上，在室温至90 ^oC的温度下浸泡处理，取出膜更换新的碱溶液重复洗涤处理至少4次，且随着处理次数的增加提高碱浓度，并将所有处理膜用碱液合并，PBI/H₃PO₄膜的质量与每次所用碱液的质量比控制在1:5-1:80；

（3）采用XRF检测被碱液浸泡处理过的膜中是否含P，测试的模式为Low Za，如果检测不到P，视为膜中磷酸已完全清洗干净，以步骤（2）合并碱液为待检测碱液；如果检测到P，重复步骤（2）浸泡处理过程，并将处理膜用碱液再与步骤（2）碱液合并，作为待检测碱液；

（4）测量待检测碱液做为浸泡用碱液，总体积V；

（5）采用XRF对确定体积V的浸泡碱液中P含量进行检测，测试的模式为Low Zb，测试时取碱液的体积必须与步骤（1）中相同；

（6）将步骤（5）中测得P含量与步骤上述（1）中含P溶液的标准曲线进行对应，即得到清洗用碱液中P浓度C；依据公式m=CV*98/1000计算出膜中磷酸质量m；再根据wt%=m/M*100%即得出PBI/H₃PO₄膜中磷酸含量wt%。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、磷酸氢二钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸二氢镁、磷酸二氢锂、磷酸二氢钙、磷酸二氢铁、磷酸二氢锌、磷酸钾二铯、六氟磷酸铯中的一种或两种以上可溶于水磷酸盐；

所述磷溶液中磷酸根的浓度为0.01-2 mol/L。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、磷酸氢二钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸二氢镁、磷酸二氢锂中的一种或二种以上；

所述磷溶液中磷酸根的浓度为0.02-1.5 mol/L。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述磷酸氢二铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸二氢锂中的一种或二种以上，在磷酸盐的选取中尽量避免除了磷能被检测出来的元素；

所述磷溶液中磷酸根的浓度为0.02-0.8 mol/L。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述XRF测试时所取磷溶液的体积为1-6 mL。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（2）所述碱液浓度为0.5-3mol/L，加入碱液的体积为10-60 mL。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或二种以上。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤（2）所述碱液处理膜的温度为室温至70 ^oC；所述PBI/H₃PO₄膜的质量与每次所用碱液的质量比控制在1:10-1:60。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述磷酸含量的确定用于溶胶-凝胶法或后浸渍法制备PBI/H₃PO₄膜中磷酸含量的确定。