[发明专利]一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂，其特征在于，该改性纳米多孔硅的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于，制备方法至少包括以下步骤：

将多孔硅与含3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷的原料反应，进行一次改性，得到改性纳米多孔硅A；将所述改性纳米多孔硅A与含四乙烯五胺的原料反应，进行二次改性，得到所述吸附剂。

3.根据权利要求2所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)将金刚石线切割硅片得到的硅废料进行化学纯化处理，除去残留于硅粉上的有机切割液以及其它金属颗粒杂质，得到纯化硅粉；

(2)室温下，将步骤(1)得到的纯化硅粉通过两步金属纳米颗粒辅助化学刻蚀法进行刻蚀，并得到具有50～200nm纳米级孔道的硅细粉；

(3)将步骤(2)的具有纳米级孔道的硅细粉置于硝酸溶液中搅拌5～120min，固液分离得到硅粉，采用去离子水洗涤至洗液为中性，过滤、干燥得到多孔硅细粉；

(4)将步骤(3)的多孔硅置于H₂SO₄/H₂O₂混合液中活化30～120min，得到活化纳米多孔硅粉；

(5)将步骤(4)的活化纳米多孔硅粉和3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷溶于无水甲苯中，在温度为50～70℃回流反应12～48h，固液分离，洗涤，50-70℃真空干燥得到改性纳米多孔硅A；

(6)将步骤(5)的改性纳米多孔硅A和四乙烯五胺加入无水甲苯中，加热回流12～24h，固液分离，采用无水乙醇反复洗涤固体，真空干燥得到改性纳米多孔硅吸附剂。

4.根据权利要求3所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于，还包括：步骤(1)纯化处理的具体步骤为:

1)将金刚石线切割废料进行破碎并研磨至粒径为10～50μm的废硅粉；

2)将步骤1)的废硅粉置于室温下，在NH₃·H₂O、H₂O₂与H₂O的混合溶液中浸泡搅拌2～6h，再分别采用无水乙醇和去离子水反复洗涤2～3次，干燥后得到初步纯化硅粉；

3)将步骤2)初步纯化硅粉置于室温下HCl、H₂O₂、H₂O混合溶液中浸泡搅拌2～6h，再分别采用无水乙醇和去离子水洗反复洗涤2～3次，干燥后得到初步纯化硅粉；

4)将步骤3)处理的硅粉加入到氢氟酸溶液中，在室温条件下搅拌1～120min得到二次纯化硅粉，其中所述氢氟酸溶液浓度为0.05～2mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中H₂SO₄/H₂O₂混合液中硫酸与双氧水的体积比为3～3.5:1，活化温度为室温～95℃。

6.根据权利要求3所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，步骤(4)或为将步骤(3)的多孔硅加入到甲磺酸溶液中并在温度为室温～60℃条件下处理30～180min得到活化纳米多孔硅，或者将步骤(3)的多孔硅置于低压汞弧灯光下氧化处理30～180min得到活化纳米多孔硅。

7.根据权利要求3所述的一种用于As的多步改性纳米多孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中无水甲苯与活化纳米多孔硅的液固比mL:g为20～30:1，活化纳米多孔硅与3-甘二氧基丙基三甲氧基硅烷的液固比mL:g为1～3:1。