[发明专利]一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂主要由以下聚合步骤制备：合成步骤一：在一定条件下，将不饱和酯类单体、酰胺类单体、配体、催化剂、乳化剂和水混合加入带有机械搅拌装置的三口烧瓶中，控制温度在60‑80℃，持续搅拌并滴加引发剂制备酯基酰胺改性嵌段聚合物Ⅰ；合成步骤二：控制温度在65‑80℃，向酯基酰胺改性嵌段聚合物Ⅰ中加入聚醚大单体与水的混合液，反应并保温，加入碱液调节体系的PH为10左右，冷却后即制得聚羧酸减水剂。本发明制备的聚羧酸减水剂采取ATRP活性聚合，速率可控，与水泥的相容性更好以及作用的混凝土收缩率小、坍落度保持的好，性能优于传统自由基聚合。

技术领域

本发明属于建筑材料混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

混凝土外加剂是一种在混凝土搅拌之前或拌制过程中加入的、用以改善新拌和硬化混凝性能的材料。其特点是掺量少、作用大，所以有人将其比作食品中的调味素，也有人称其能起四两拨千斤”的作用。各种混凝土外加剂的应用改善了新拌和硬化混凝土许多性能促进了混凝土新技木的发展，促进了工业副产品在胶凝材料系统中的应用，还有助于节约资源和环境保护，已经逐步成为优质混凝土必不可少的第五组份。近些年，混凝土外加剂的科研、生产和应用才取得重大进展，国家基础建设保持高速增长，铁路、公路、机场、煤矿、市政核电站、大坝等工程对混凝土外加剂需求旺盛，使混凝土外加剂行业一直处于高速发展阶段目前，高效减水剂具有较高减水率是使用最广的混凝土外加剂以聚酸盐类为主要成分的高性能减水剂具有一定的引气性，较高的减水率、保坍性和良好的坍落度保持性使环保型外加剂得到大量推广应用；聚羧酸盐系高性能减水剂和其它各种高效减水剂将在很长一段时间共存发展并不断完善和提高性能。该发明采取ATRP法制备聚羧酸减水剂，ATRP法制备法与传统自由基聚合法相比有一定的优势，采取活性聚合，避免链转移或链终止而引起的聚合反应死链，得到理想分子结构和分子量的聚羧酸减水剂。

CN102372458A公开了一种固体聚羧酸系减水剂的制备方法，由不饱和酸和其他不饱和单体在有机溶剂中进行共聚，然后经分离沉淀和低温干燥后制备得到，该固体减水剂在溶于水溶剂中，与市售同样浓度的液体聚羧酸系减水剂产品相比，综合性能没有差异。但该专利需要用到有机溶剂如醇、芳香烃，脂肪烃、酯等，得到聚合产物之后还需要干燥分离溶剂，工艺复杂，生产过程不够绿色化。

专利N101786824A公开了一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法将含有不饱和双键的聚氧乙烯醚大单体、(甲基)丙烯酸、不饱和磺酸或其盐单体、单烯烃羧酸衍生物、双烯烃羧酸衍生物通过水性自由基共聚反应，再用碱性溶液中和而成。此方法制备的聚羧酸减水剂具有防止长时间运输造成流动度损失的效果，但其初始没有分散效果会造成与常规聚羧酸减水剂复配使用时造成掺量偏高的问题，而且这种结构聚合物要想发挥保坍效果需要较长的时间，则无法满足夏季高温造成的水泥水化加快带来的混凝土流动度快速损失的问题，具有明显的局限性。

CN103554382A公开了一种固相合成聚羧酸系减水剂的方法，将聚醚单体、引发剂和少量水加入到球磨机或胶体磨中，开动机器混合10分钟，再分若干次将小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量10％的水组成的混合物等份加入球磨机或胶体磨中，全部加完后，再继续反应1小时，就可以得到固体或音状聚羧酸系减水剂。此方法有一部分水溶液为溶剂，不具备本体聚合的特性，聚合产物需要干燥。

区别以上专利，该发明以ATRP制备方法经酯基酰胺嵌段改性的聚羧酸减水剂，速率可控，与水泥的相容性更好以及作用的混凝土收缩率小、坍落度保持的好，有利于改善混凝土的耐久性和稳定性，生产过程绿色环保。

发明内容

本发明所要解决的技术为问题是提供一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法。