[发明专利]一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201911146829.1 | 申请日: | 2019-11-21 |
公开(公告)号: | CN110885414A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 陈艳林;徐洪飞;柯凯 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F299/02 | 分类号: | C08F299/02;C04B24/20;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 杨宏伟 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 atrp 法酯基酰胺嵌段 聚合物 改性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
步骤一:制备酯基酰胺改性嵌段:将6-11份不饱和酯类单体、9-16份酰胺类单体、0.7-1.4份ATRP法配体、0.03-0.08份ATRP法催化剂、2.5-4.4份乳化剂和300份去离子水混合加入带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,在惰性气体保护氛围下,将温度控制在60-80℃,持续滴加引发液3-5h,即0.8-1.9份引发剂和50份去离子水的混合液,滴加结束后保温2h,冷却至室温制得酯基酰胺改性嵌段聚合物Ⅰ;
步骤二:在步骤一制备的酯基酰胺改性嵌段聚合物Ⅰ中加入370-382份聚醚大单体和250份去离子水的混合液,升温至65-80℃反应2-4h,反应结束保温2-3h,往反应体系中加碱液至反应体系PH为9-10.5,55-65℃保温至反应体系PH稳定,冷却至室温后,即制得聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的不饱和酯类单体为甲基丙烯酸苄基酯(甲基丙烯酸苯甲基酯、2-甲基-2-丙烯酸苯甲基酯)、甲基丙烯酸苄基酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的酰胺类单体为(4-乙烯基苯)磺酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺和丙烯酰胺中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法配体为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N”,N'-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2,2,-联吡啶、N,N,N',N',N”-五甲基二乙烯基三胺和N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法催化剂为溴化亚铁、溴化亚铜和氯化亚铜中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的乳化剂为OP-10、苯乙基酚聚氧乙烯醚、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚类、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠和聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯中的任意一种或几种。
8.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的引发剂为为2-溴-3-甲基丁烯酸甲酯、1-氯-3-甲基-2-丁烯、烯丙基溴、甲基烯丙基溴、甲基烯丙基氯、1-氯-4-甲基-3-戊烯-2-丙酮和2-溴丙烯酸乙酯中的任意一种或几种。
9.一种ATRP法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂,其特征在于:采用权利要求1-8任意一项方法制备。
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