[发明专利]从废APT粉中回收钨的方法

权利要求书

1.从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤一、将粗钨酸钠溶液泵入蒸氨釜中，搅拌下升温至85℃；

步骤二、将废APT粉加入至蒸氨釜中，继续搅拌2h后向蒸氨釜中加入双氧水除硫；

步骤三、将蒸氨釜内部温度升至95～100℃，搅拌下保温8h后停止加热，期间收集蒸氨釜顶部的氨气并用盐酸喷淋回收氨气；

步骤四、将蒸氨釜内的混合液进行过滤，收集滤液即为回收的钨酸钠溶液；

其中，步骤三中氨气在用盐酸喷淋回收之前还经过了净化处理，具体为：

将蒸氨釜顶部排出的氨气从吸附罐一侧下部通入至吸附罐内，并从吸附罐的顶部排出至盐酸喷淋塔，与此同时吸附罐的底部通入有氮气；

其中，吸附罐内的压力为常压，温度为20～25℃，吸附罐内从上到下间隔水平内接有多个吸附填料，任一吸附填料包括负载有水合氧化铁的活性炭纤维颗粒、将活性炭纤维颗粒包裹的纱布以及依次包覆在纱布外表面的两层塑料网，两个塑料网的外表面上均间隔设有多个冷凝管，内层塑料网与纱布之间填充有聚丙烯氨酯颗粒；任一冷凝管内通入有温度为0～3℃的冷媒介质；任一塑料网为PP材质；

水合氧化铁的活性炭纤维的制备方法为：

步骤S1、按重量份数计，取20～30份的活性炭纤维清洗干净后，浸泡入沸腾的蒸馏水中, 保温20～24h后取出活性炭纤维并置于流水下冲洗10～20min，然后将活性炭纤维烘干得活化后的活性炭纤维；

步骤S2、配置10份的铁离子摩尔浓度为0.15～1.8 mol/L的氯化铁溶液，将氯化铁溶液逐滴加入体积为氯化铁体积的4倍的沸腾的蒸馏水中，滴加完成后，保温搅拌至溶液变褐色时，停止加热，自然冷却得铁溶液；

步骤S3、将步骤S1得到的活化后的活性炭纤维加入至步骤S2中的铁溶液中，充分搅拌2～4h后静置，1～2h后压滤收集滤渣，将滤渣烘干粉碎，即得。

2.如权利要求1所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，蒸氨釜内的加热采用蒸汽加热；步骤三中蒸汽压力为0.1～0.4Mpa。

3.如权利要求2所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，步骤一中粗钨酸钠溶液的加入量的体积为蒸氨釜内部体积的50～60%；粗钨酸钠溶液中钨浓度为100～150g/L，碱浓度为100～120g/L。

4.如权利要求3所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，步骤二中废APT的加入量控制为：废APT粉中含有的钨的总摩尔量为步骤一中粗钨酸钠溶液中含有的游离碱的总摩尔量的45～48%。

5.如权利要求4所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，步骤一中搅拌速度为30r/min；步骤二和步骤三中搅拌速度均为50～60r/min。

6.如权利要求5所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，废APT粉为仲钨酸铵结晶及烘干产生的锅巴、结晶母液罐及洗水罐沉淀湿APT、混粉产生的筛头、以及被污染过的APT废料中的其中一种或多种组成的混合物。

7.如权利要求6所述的从废APT粉中回收钨的方法，其特征在于，步骤二中加入双氧水除硫具体为：继续搅拌2h后从蒸氨釜中取样检测蒸氨釜内混合液中硫的含量amol，向蒸氨釜中加入1.1～1.2amol双氧水，继续搅拌20～30min后进入步骤三。