[发明专利]一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法

说明书

本发明涉及一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法。该方法包括以下步骤：第一步，采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线；第二步，利用液液萃取和QuEChERS方法对牛奶中多环芳烃进行提取；第三步，利用高效脂质定向吸附材料EMR‑Lipid进行净化并浓缩；第四步，净化处理后的样品经气相色谱‑三重四级杆串联质谱检测后，参考第一步制得的标准曲线，得到牛奶中各种多环芳烃的含量。与现有技术相比，本发明基于QuEChERS方法结合高效脂质定向吸附材料EMR‑Lipid，对牛奶中脂质干扰物吸附能力强，且整个方法溶剂用量少、时间快，符合绿色环保的要求，满足μg/kg(ppb)级别多环芳烃的快速高效定量检测。

技术领域

本发明涉及食品安全领域分析方法，尤其是涉及一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称PAHs)是一大类常见的有机污染物的总称，其在结构上包含了两个或以上的稠合芳香环，是环境中普遍存在的半挥发性有害物。多环芳烃具有较强的亲脂性，容易在动植物脂肪组织中富集，并进一步随着食物链或食物网逐级向更高级的生物体传递或富集。虽然国内外对牛奶等含脂食品中多环芳烃含量的检测方法已做过相关研究，但大多存在前处理操作复杂、试剂耗费量大、检测时间长、定量不准确等问题。牛奶中含量丰富的脂肪、蛋白质和其乳液的性质也阻碍了多环芳烃的提取和净化。目前，欧盟对于婴儿奶中苯并[a]芘的限量标准已达1μg/kg，这对于前处理与定量检测技术提出了很高的要求。

艾连峰等在《气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃》中使用60mL正己烷作为提取溶剂，提取过程中还涉及旋转蒸发、固相萃取柱净化等繁琐的步骤，效率不高。

殷婧在《临汾市食物中多环芳烃的污染特征及暴露风险评价》中使用20mL乙腈结合微波萃取器对牛奶中多环芳烃进行提取。该方法虽然一定程度上提高了提取率，但微波过程的较高温度(100℃)对于轻质多环芳烃存在影响，且另需要硅胶-氧化铝层析柱进行净化，操作时间仍较长。

与传统方法不同，快速、简便、廉价、有效、耐用和安全(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe，即QuEChERS)方法是最有前途的简单易行和快捷高效提取程序之一，该方法能够减少样品量、有机溶剂以及实验室玻璃器皿的消耗，并符合绿色化学的原则。QuEChERS的原理是基于盐的分散提取(盐析效应)，从复杂基质中分离出多种目标分析物。该方法与色谱技术相结合，已成为一种分析不同类型食品污染物(包括天然或合成添加剂、包装迁移污染物和加工中产生的有害物质)可靠而简单的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术存在的耗时长、溶剂用量大的缺陷而提供一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，该方法的预处理时间大大缩短，有机试剂用量显著减少。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明提供一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，该方法包括以下步骤：

第一步，采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线；

第二步，利用液液萃取和QuEChERS方法对牛奶中多环芳烃进行提取；

第三步，利用高效脂质定向吸附材料EMR-Lipid进行净化并浓缩；

第四步，净化处理后的样品经气相色谱-三重四级杆串联质谱检测后，参考第一步制得的标准曲线，得到牛奶中各种多环芳烃的含量。

在本发明的一个实施方式中，第一步中采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线的具体方法如下：