[发明专利]一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法

说明书

本发明涉及一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，该方法包括如下步骤：步骤1：空白试剂选取；步骤2：配制标准溶液；步骤3：配制样品溶液；步骤4：高效液相色谱条件下进行测定；步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量。本发明的优点在于：本发明高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的含量，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。

技术领域

本发明属于化学检测领域，特别涉及一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法。

背景技术

甲磺草胺属原卟啉原氧化酶抑制剂。通过抑制原卟啉原氧化酶，使植物细胞中产生过量原卟啉IX，后者是光敏剂，导致细胞内产生活性氧，最终导致细胞膜，液胞膜等破裂，细胞内溶物渗出，干枯死亡。土壤半衰期110-280天，茎叶处理、土壤处理均可。

该产品主要适用于玉米、大豆、小麦、大麦等田中防治1年生及多年生阔叶杂草如蓼、婆婆纳、苍耳、枝苋、藜、苘麻、猪殃殃、曼陀罗等。对幼龄禾本科杂草，也有一定抑制作用。

因此，需要对现有甲磺草胺原药中甲磺草胺分析方法进行改进，建立一个采用高效液相色谱法很好的测定甲磺草胺原料药含量，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，而且研究的方法可以操作简单、快速完成测试，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制甲磺草胺原料药的质量，保证用药的安全性和可靠性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、可靠的高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，其创新点在于：该方法包括如下步骤：

步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；

步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；

步骤3：配制样品溶液：称取甲磺草胺试样，置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；

步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：

仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；

紫外检测器：检测波长为260-300nm；

色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；

流动相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C；

流速：1.1-1.3mL/min；

柱温：20-30℃；

运行时间：30-35min；

进样量：5μL；

进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；

步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量：以流动相A、流动相B和流动相C进行梯度洗脱，所述的梯度为：

进一步地，所述标准溶液的配制具体包括称取甲磺草胺标样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。

进一步地，所述样品溶液的配制具体包括称取甲磺草胺试样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。

进一步地，所述步骤4中甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的体积比为21:21:58。