[发明专利]一种扩散多元结绘制La-Fe-B体系等温截面相图的方法

说明书

本发明公开了一种扩散多元结绘制La‑Fe‑B体系等温截面相图的方法，利用FeB和La块固体紧密接触在一起，在高温下相互扩散形成稳定的扩散层，然后测定扩散层中成分渐变的固溶体和化合物，最终绘制出La‑Fe‑B相图。扩散多元结技术测定相图比传统的合金法效率更高，成本更低，研发周期更短，适合发现性能优异的化合物。

技术领域

本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种扩散多元结绘制La-Fe-B体系等温截面相图的方法。

背景技术

稀土永磁产业是稀土应用领域发展最快、规模最大的产业，也是我国为数不多的在国际上具有重要地位和较大影响力的产业之一，体现了我国战略新兴产业领域的重大发展方向。据统计2014年我国稀土永磁年产量近11万吨，消耗了稀土应用总量的41％。传统稀土永磁材料消耗了大量的资源紧缺Pr、Nd、Dy、Tb等稀土元素，而高丰度的La、Ce等元素大量积压；同时，在稀土分离提纯过程中造成严重的生态环境污染。由于我国以23％的稀土储量承担了全球90％以上的稀土消耗，稀土资源的高效、平衡利用成为我国稀土产业可持续发展必需解决的问题。因此，实现高丰度稀土，特别是原矿未分离或部分分离的混合稀土，在永磁材料中的广泛应用已成为极其重要的国家战略目标。

理论上看，高丰度稀土元素La的RE₂Fe₁₄B化合物内禀永磁性较好，具有发展成高性能永磁材料的潜力，但美国能源部阿莫斯实验室(Ames Laboratory of USDOE)等研究机构尝试了高丰度稀土替代钕铁硼磁体中的Nd，发现永磁性能显著恶化。一般认为高丰度稀土元素La的RE₂Fe₁₄B化合物成相相对困难，导致显微组织结构破坏，难以获得较高的磁性能。研究表明，相结构的稳定和组织结构的优化是发展高丰度稀土永磁材料的关键。所以确定La-Fe-B相图的成相规律和凝固特征对烧结双主相La-Nd-Fe-B永磁体是非常重要的。

采用扩散多元结技术技术阐明RE-Fe-B相关系和成相规律，建立双(多)主相稀土永磁材料成分、组织结构与性能的数据库，实现稀土资源的高效、平衡和高值利用。

发明内容

本发明的目的在于利用扩散多元结技术绘制La-Fe-B体系的相关系和成相规律。扩散多元结技术比传统的合金法绘制相图更加节约成本、缩短了研发周期。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种扩散多元结绘制La-Fe-B体系等温截面相图的方法，包括以下步骤：

1)以纯度≥99.99％的La、Fe、B为原料，按FeB分子式的化学计量比配料；

2)在氩气保护下熔炼出FeB合金和La铸锭；

3)FeB铸锭在真空1000℃进行均匀化热处理120h；

4)热处理后的FeB和La铸锭切割成φ10×3的圆柱体并抛光；

5)抛光后的FeB和La圆柱体在真空烧结炉(SPS)烧结使FeB和La扩散结合，形成扩散偶FeB-La；

6)扩散偶FeB-La真空封管后放入800℃退火炉退火240h；

7)退火后的扩散偶FeB-La切割抛光，使用电子探针(EPMA)观察扩散层金相组织分布；

8)分析扩散层相组织关系，绘制La-Fe-B体系800℃相图。

进一步的，所述的熔炼于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转熔炼3～4次。

进一步的，所述的均匀化热处理温度为1000℃，保温时间以120小时最佳。该过程包括保温之后冰水淬火。