[发明专利]苯乙烯含量的测定方法及其应用

说明书

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种样品中苯乙烯含量的测定方法，其包括：称取一定质量的待消解样品，加入浓硝酸进行微波消解，将样品中的苯乙烯消解转化为包含多种硝基苯甲酸的消解液；将消解液制备为样品待测液，进行高效液相色谱测试，获得样品待测液的液相色谱图；通过样品待测液的液相色谱图中各硝基苯甲酸对应的峰面积结合四种硝基苯甲酸的标准曲线计算得到样品待测液中四种硝基苯甲酸的质量浓度，根据公式(I)进行计算。简化了前处理步骤，使前处理更简单、快速；排除了同类物质的干扰，实验重复性、重现性好，准确度高；解决了高含量苯乙烯的测定结果不准确的难题。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种样品中苯乙烯含量的定量分析方法，特别是酚醛树脂以及橡胶中苯乙烯含量的定量分析方法。

背景技术

酚醛树脂是酚类与醛类的缩聚产物，通常分为热塑性和热固性两大类，具体应用到橡胶工业中，根据其使用功能的不同，可分为增黏型、黏合型、补强型和硫化型。为了降低成本或获得绿色、环保、高性能的树脂，各树脂生产厂家会对酚醛类树脂进行改性，苯乙烯改性酚醛树脂便是其中一种。苯酚、间苯二酚、烷基酚等具有较高的反应活性，能够充分地与醛类进行反应，加入苯乙烯可控制分子的反应活性和分子链的长度，并且生成稳定、固定分子量分布的树脂结构。分析酚醛树脂中苯乙烯的配合量，对于树脂生产厂进行竞争产品分析、橡胶制品厂判断树脂的性能具有重要的指导意义。

丁苯橡胶是苯乙烯与丁二烯单体通过无规共聚得到的，丁苯橡胶链节中包含苯乙烯、1,2-聚丁二烯、顺1,4-聚丁二烯、反1,4-聚丁二烯四种结构单元。其中，苯乙烯赋予了胶料一定的强度和耐磨性。在橡胶加工过程中，苯乙烯在组合物中的含量，直接影响着这些材料的性能，因此，准确测定橡胶及橡胶组合物中苯乙烯的含量非常重要。

目前，检测苯乙烯含量的测试方法有：红外光谱法、热失重分析法、裂解气相法、折光指数法、臭氧分解法、分光光度法。其中，常用的定量苯乙烯含量的方法是气相法和消解后的分光光度法，气相法测定的是可以气化的苯乙烯单体，无法测定难以气化的结合苯乙烯；公开号为CN105628804A的发明专利公开了一种超高效液相色谱法检测苯乙烯含量的方法，其测定的也是样品中的残留苯乙烯，无法检测样品中的结合苯乙烯；消解后的分光光度法测定的是橡胶中的结合苯乙烯、高苯乙烯树脂、苯乙烯嵌段共聚物等含有结合苯乙烯的产品，通过硝基、苯环、甲酸钠三个基团在紫外可见区的吸光度结合经验公式和已知样的修正系数来测定苯乙烯的含量，虽然经验公式用已知样品进行了修正，但每个样品都有差异，样品中苯乙烯含量过高该方法的测定结果会不准确，存在较大误差，并且在该方法中，其他芳香族物质的存在会干扰该方法的测定结果。

发明内容

为了排除其他芳香族物质对苯乙烯含量测定结果的干扰以及准确定量高含量苯乙烯样品中苯乙烯的含量，本发明提出一种使用液相色谱法定量苯乙烯含量的方法。具体操作方式是：用微波消解仪在高温高压条件下将样品中的苯乙烯硝化为2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸，其中4-硝基苯甲酸是主要的消解产物。将硝基苯甲酸从消解液中萃取出来，进液相色谱仪，通过液相色谱柱将各消解产物分离，用标准曲线法计算各硝基苯甲酸的含量，从而计算出样品中苯乙烯的含量。

根据本发明实施例提供的苯乙烯含量的测定方法，其包括以下步骤，

称取一定质量的待消解样品，加入浓硝酸进行微波消解，将样品中的苯乙烯消解转化为包含多种硝基苯甲酸的消解液；

将所述消解液制备为样品待测液，进行高效液相色谱测试，获得样品待测液的液相色谱图；

通过样品待测液的液相色谱图中2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸对应的峰面积结合四种硝基苯甲酸的标准曲线计算得到样品待测液中四种硝基苯甲酸的质量浓度，根据公式(I)进行计算，

式中：

X—待消解样品中的苯乙烯含量，％；