[发明专利]苯乙烯含量的测定方法及其应用有效
| 申请号: | 201911136066.2 | 申请日: | 2019-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN110849992B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
| 发明(设计)人: | 房彩琴;李秋荣;艾相豪;高剑琴;刘慧娜;张成;董栋;张宁 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京华夏泰和知识产权代理有限公司 11662 | 代理人: | 韩来兵 |
| 地址: | 100176 北京市大兴区北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯乙烯 含量 测定 方法 及其 应用 | ||
1.一种苯乙烯含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤,
称取一定质量的待消解样品,加入浓硝酸进行微波消解,将样品中的苯乙烯消解转化为包含2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸的消解液;所述样品为酚醛树脂、橡胶或橡胶组合物;
将所述消解液制备为样品待测液,进行高效液相色谱测试,获得样品待测液的液相色谱图;
通过样品待测液的液相色谱图中2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸对应的峰面积结合四种硝基苯甲酸的标准曲线计算得到样品待测液中四种硝基苯甲酸的质量浓度,根据公式(I)进行计算,
式中:
X—待消解样品中的苯乙烯含量,%;
C2—由标准曲线得出的样品待测液中2-硝基苯甲酸质量浓度,mg/mL;
C3—由标准曲线得出的样品待测液中3-硝基苯甲酸质量浓度,mg/mL;
C4—由标准曲线得出的样品待测液中4-硝基苯甲酸质量浓度,mg/mL;
C3,5—由标准曲线得出的样品待测液中3,5-二硝基苯甲酸质量浓度,mg/mL;
V—样品待测液的定容体积,mL;
m—待消解样品质量,mg。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,将所述消解液制备为样品待测液的步骤包括:用氢氧化钠溶液和硝酸调节消解液的pH值为0.95—1.05,用与水不相容的有机溶剂进行萃取,得到有机萃取液,再用饱和食盐水反萃取有机萃取液,保留有机萃取液,定容混匀,制得所述样品待测液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自醚、烃或卤代烃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱测试中,
使用的色谱柱为:C18反相色谱柱,粒径5μm,内径2.0~4.6mm,柱长100~250mm;
使用的检测器为紫外可见光检测器,检测波长为220nm—250nm;
色谱检测条件:流动相选择为甲醇-乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温35-40℃,进样体积5~10μL。
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