[发明专利]一种从罗汉果上柱流出废液中回收高含量酸性多糖的方法

权利要求书

1.一种从罗汉果上柱流出废液中回收高含量酸性多糖的方法，包括以下步骤：(1)废液浓缩，(2)醇沉，(3)分离，(4)洗涤，(5)复溶，(6)柱分离，(7)滤处理，(8)干燥，其特征在于，柱分离步骤是采用阴离子交换树脂，上柱后先用水洗进行脱杂，再用盐溶液洗脱。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)废液浓缩：将生产罗汉果甜苷的上柱流出废液进行真空浓缩，得浓缩液；

(2)醇沉：向浓缩液中注入高浓度醇，搅拌均匀后，置于低温冷藏；

(3)分离：将低温冷藏的醇沉液离心或过滤，取不溶沉淀物，清液回收醇；

(4)洗涤：用有机溶剂对沉淀物进行洗涤，而后进行干燥；

(5)复溶：将洗涤后的干燥沉淀物复溶到热水中，离心后取清液；

(6)柱分离：复溶清液上柱阴离子交换树脂，先用水洗脱杂，再用盐溶液洗脱；

(7)滤处理：盐洗液过纳滤膜，收集截留液；

(8)干燥：将收集的截留液浓缩，干燥，即得罗汉果酸性多糖。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂是以苯乙烯或丙烯酸为骨架的大孔型阴离子交换树脂，其交换官基团为OH^-、HCO₃^-、AC^-、NO₃^-、PO₄^3-中的至少一种；所述大孔型阴离子交换树脂平均孔径为20-100nm，粒度为0.3-1.1mm。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂经过HCO₃^-、AC^-、NO₃^-、PO₄^3-至少一种的盐或强碱改性。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在上阴离子交换树脂前，先进行复溶清液的稀释，稀释的终点为总糖含量50～200mg/mL，更优选80～150mg/mL。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述改性方法为将树脂先用稀盐酸浸泡，水洗至中性后，再将树脂浸泡于HCO₃^-、AC^-、NO₃^-、PO₄^3-至少一种的盐或强碱中，最后用水洗涤至中性；优选地，所述盐为钠盐或钾盐，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述稀盐酸浓度为2-4wt％，用量为树脂的2-4倍，稀盐酸浸泡时间为2-4h；所述盐或强碱的浓度为4-8wt％，用量为树脂的3-5倍，浸泡时间为3-5h；所述洗涤是用5-7倍树脂体积的水分5-10次洗涤。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的径高比为1:2～6，优选1:3～4；上柱流速为0.3～2bv/h，优选0.5～1bv/h；泄漏点为流出液总糖含量≥5mg/mL。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述盐溶液洗脱中的盐溶液为氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾中至少一种的水溶液；优选地，盐溶液洗脱方式为线性洗脱，即为盐浓度由0M逐渐增加，盐浓度最高为0.3～0.5M；盐溶液的体积为2.5～5bv。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)废液浓缩中，所述真空浓缩的条件是在真空度-0.1MPa以下、温度60-80℃的条件下进行真空浓缩，浓缩至甜度为40-60brix；和/或

步骤(2)醇沉中，所述的高浓度醇为体积含量85％以上的乙醇、丙二醇、丁醇、异丙醇中的一种或多种的组合物；含罗汉果的浓缩液和高浓度醇的用量配比为按照体积比1：3-20，优选为1:6-12；醇沉时的温度为-4～20℃，优选为0～5℃，时间为2～14h，优选4～6h；和/或

步骤(3)分离中，所述离心为3000～7000r/min，更优选4000～5000r/min，离心时间5～20min，更优选10-15min；所述过滤为过30～120μm滤纸或滤布；和/或

步骤(4)洗涤中，所述的有机溶剂为石油醚、丙酮中的一种或两种的混合物的；洗涤为淋洗或者索氏回流；干燥为常压挥干或真空干燥；干燥温度为50～90℃，更优选70～80℃；真空干燥真空度为-0.1～-0.05MPa，温度为50～90℃，更优选70～80℃；和/或

步骤(5)复溶中，所述热水为温度70～90℃的热水，优选80～85℃；复溶时间为1～4h，优选2～3h；离心为3000～7000r/min，时间3～10min；和/或

步骤(7)滤处理中，所述的纳滤膜截留分子量为500～5000Da，优选5000～1000D；和/或

步骤(8)的干燥为真空干燥或真空冷冻干燥的至少一种；优选为先进行真空干燥，再进行真空冷冻干燥；所述真空干燥的温度为40～75℃，优选60～70℃；真空度为-0.05～-0.1MPa；所述真空冷冻干燥的温度为-10～-70℃，优选-20～-40℃，真空度为-5～-15Pa。