[发明专利]一种利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法有效
申请号: | 201911134568.1 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN111014272B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 赵明;范怡然;张蓝谛 | 申请(专利权)人: | 清华苏州环境创新研究院;清华大学 |
主分类号: | B09C1/08 | 分类号: | B09C1/08 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 215163 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 硫酸 乙胺 离子 液体 去除 土壤 植物 重金属 方法 | ||
一种利用硫酸氢三乙胺离子液体([TEA][HSO4])去除土壤或植物中重金属的方法,恒定低温下,将浓硫酸溶液缓慢加入到三乙胺溶液中。混合完成后,在相同温度下静置。利用旋转蒸发器去除剩余的水分和胺,得到硫酸氢三乙胺离子液体。将重金属污染的土壤或植物与所得离子液体混合,实现重金属的去除。与现有技术相比,本发明过程简明,操作条件可控,成本效益优异,重金属去除效果显著,且对土壤结构以及生态系统无负面影响。离子液体具有出色的可循环利用性。
技术领域
本发明属于新材料及其应用技术领域,涉及土壤中重金属的去除,特别涉及一种利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法。
背景技术
随着全球工业化的发展进程,重金属元素被广泛应用到众多领域。大量的含有重金属的废弃物被直接或者间接的排放到环境中,从而污染了土壤以及植物,对人类健康造成了极大的威胁,因此寻找一种有效的分离去除重金属离子的方法日益重要。目前分离去除土壤中重金属的方法主要有:液液萃取、液相微萃取、固相分离、云点分离、离子交换以及植物萃取法等。传统的液液萃取方法的萃取率很高,但是萃取过程需要消耗大量的有机溶剂,不仅成本昂贵,还会对环境造成二次污染。植物萃取是一种有前景的、有效且低成本的工艺,利用短周期的植物高重金属蓄积和快速生长能力,修复污染土壤,且不会对土壤结构造成不利影响或干扰生态系统。因此,如何安全有效的处理富含重金属的植物,又成为了一个新的具有挑战的课题。目前处理富含重金属植物的方法主要有:机械方法(研磨、干燥、球磨等)、生化方法(水解等)、化学方法和水化学预处理方法。
绿色的生物材料和树脂分离萃取技术面临着萃取效率低的技术难题,因此更多的关注开始投向有“绿色溶剂”之称的离子液体。离子液体是由有机阳离子和有机/无机阴离子组成的熔盐,具有许多独特的性质,如挥发性低、电化学窗口宽、导电性强、离子迁移率高、容易回收以及结构特性可调等。离子液体不仅可以取代传统有机溶剂用于重金属离子的萃取分离,而且对环境造成的污染的很小。
与此同时,目前的离子液体仍具有一些缺点,如价格昂贵,低热稳定性,高粘度和低水分耐受性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种利用硫酸氢三乙胺离子液体([TEA][HSO4])去除土壤或植物中重金属的方法,以廉价的浓硫酸和三乙胺为原材料制备出价格便宜,热稳定性良好,粘度适中和高水分耐受性的离子液体。作为土壤重金属或植物重金属的萃取分离介质,该离子液体不仅成本低廉,性质稳定且具有很高的金属普适性和去除效率;且整个过程操作简单,制备条件易于控制。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种利用硫酸氢三乙胺离子液体([TEA][HSO4])去除土壤或植物中重金属的方法,步骤如下:
(1)制备离子液体
在恒定低温冰水浴中,恒定低温为0-5℃,优选为4℃,将浓硫酸溶液(95.0~98.0wt.%)缓慢加入到三乙胺溶液(99wt.%)中,浓硫酸溶液与三乙胺溶液的摩尔比为1:0.8-1.2,优选为1:1,混合完成后,在相同温度下继续静置,时间为30-60分钟,优选为30分钟。
(2)旋转蒸发
将步骤(1)中得到的澄清溶液放入旋转蒸发器中,至水分以及多余的胺完全升华逸出;
特别是,待混合反应完全,将溶液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发器的温度为70-85℃,优选为80℃,转速100-300r/min,优选为200r/min,时间为8-12小时,优选为10小时,直至将多余水分和胺蒸发逸出。
(3)中温固液反应
将步骤(2)中得到的离子液体与干燥后的重金属污染土壤或者干燥研磨后的植物样品按比例混合,加热到指定温度,反应一定时间后,完成离子液体去除土壤中重金属的过程。
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