[发明专利]一种用于选择性检测农药阿特拉津的光电化学分析方法

权利要求书

1.一种用于选择性检测农药阿特拉津的光电化学分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制备检测阿特拉津的光电化学传感器，具体如下：

1)采用钛板为阳极，铂片为阴极，保持电极间距离为1cm，将钛板置入含有0.2～0.5wt％NH₄F、1～4wt％去离子水的氟化铵-乙二醇电解液中，在磁力搅拌下，电位设置为50～75V，25℃下阳极氧化1～5h，将钛板取出用去离子水超声清洗20～60s，待钛板干燥后放入马弗炉中煅烧，在400-500℃下保持2～3h后冷却至室温，获得TiO₂NTs；

2)通过水热法合成BiOI，将2.0～5.0mmolBi(NO₃)₃·5H₂O和相同摩尔数的KI分别溶解，然后将KI溶液缓慢加入到Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液中，搅拌30min，将KI溶液和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液的混合溶液转移至高压反应釜中，将步骤1)制备好的TiO₂NTs置于高压反应釜中，于145～160℃下反应5～8h，反应完成后，待高压反应釜自然冷却至室温，取出电极，用去离子水冲洗干净，干燥后获得BiOI/TiO₂NTs电极；

3)取10μL 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和20μL N-羟基琥珀酰亚胺分别滴在步骤2)所获得的BiOI/TiO₂NTs电极中间1平方厘米的面积上，并在60℃下反应0.5～1h，接着取40μL 2.0～5.0μM末端修饰氨基的适配体滴到BiOI/TiO₂NTs电极表面中间1平方厘米的面积上，至少反应1h，再用0.1M pH为7.41的Tris-HCl缓冲溶液冲洗未反应的适配体，最后将1.0～3.0wt％牛血清蛋白滴到BiOI/TiO₂NTs电极表面中间1平方厘米的面积上，防止非特异性吸附的发生，制备得到检测阿特拉津的光电化学传感器；

(2)配制多个不同浓度的阿特拉津标准溶液；

(3)以所述检测农药阿特拉津的光电化学传感器作为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂片电极为对电极以构成三电极体系；以0.1M pH为7.41的磷酸缓冲盐溶液为电解质溶液，以100mW/cm的氙灯作为激发光源，向三电极体系中加入配制的低浓度阿特拉津标准溶液，并在室温下孵育30～50min，然后在可见光照射下，施加0.0V偏压，采用I-t技术记录该浓度下光电流响应，采用上述方法依次测定其余浓度阿特拉津标准溶液的光电流响应，然后利用光电流的相对变化值与阿特拉津标准浓度之间的关系建立标准工作曲线；

(4)采用步骤(3)所述的三电极体系，在相同条件下分别对25pM阿特拉津、和100倍阿特拉津浓度的马拉硫磷、西玛津、多氯联苯126、对硝基氯化苯、多氯联苯77干扰物进行测定，分别记录阿特拉津和每一种干扰物的光电流变化，根据光电流的相对变化，考察光电分析方法的选择性和抗干扰能力；

(5)将待测环境水样品加入到三电极体系中，测定待测环境水样品的光电流响应，将其代入步骤(3)中的标准工作曲线中，即可得到待测环境水样品中阿特拉津的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种用于选择性检测农药阿特拉津的光电化学分析方法，其特征在于：步骤1)所述的煅烧过程中，升温和降温速率均为5℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种用于选择性检测农药阿特拉津的光电化学分析方法，其特征在于：步骤2)所述的将制备好的TiO₂NTs电极置于高压反应釜中，反应的时间为6h。

4.根据权利要求1所述的一种用于选择性检测农药阿特拉津的光电化学分析方法，其特征在于：步骤3)中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的浓度为20mg mL^-1，N-羟基琥珀酰亚胺的浓度为10mg mL^-1。