[发明专利]一种铌条的制备工艺

说明书

本发明公开了一种铌条的制备工艺，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：a、配料；b、混料；c、还原反应；d、真空加热；e、成型；f、真空烧结。通过上述，本发明的铌条的制备工艺，在无需提纯的情况下，经过还原反应、真空加热及真空烧结，由于真空加热时的连续多次升温保温的加热处理，Al、Al₂O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，使得所制得的铌条纯度更高，就能显著降低各项杂质的含量，缩短了工艺流程，操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。

技术领域

本发明属于金属制备工艺的技术领域，尤其涉及一种铌条的制备工艺。

背景技术

铌条产品是由高纯度的金属铌制成的条状产品，可以作为铁基、镍基和锆基超级合金的添加剂，提高其强度性能。铌和铌合金为耐高温材料，在航天航空四大“空间金属”的钨、钼、钽、铌中，铌合金的综合性能最好，表现为塑性好、加工焊接性能优良。近来年，随着航空、航天行业的不断发展，含铌合金的应用范围得到了进一步拓展，被广泛用于飞机、火箭发动机的结构部件和防热系统材料。上述严苛条件下的应用对含铌合金，尤其是作为重要原料之一的铌条的品质提出了更高的要求。

现有技术中的热铝还原法，生产周期长，总产量相对较低，导致了整个还原过程成本的提高，同时还原产物金属铌的纯度不高，含有一定量的铝，还需要通过电弧熔炼或电子束熔炼进一步提纯后再制成铌条。由于反应物之间相互接触，难以控制反应位置和铌粉的形状，铌粉易附着在反应容器壁上，带入新的杂质，不仅工艺流程繁琐、成本较高又无法满足客户的要求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种铌条的制备工艺，所制成的铌条纯度高，不需要进行提纯处理，缩短了工艺流程，操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供了一种铌条的制备工艺，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：

a、配料，准备好氧化铌和铝粉，铝粉为30-150目筛的铝粉；

b、混料，将氧化铌和铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层铝粉；

c、还原反应，将坩埚加热到800-1200℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂，

d、真空加热，将得到的铌铝热剂冷却至60-80℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1050-1450℃，保温5-10小时，然后再将真空炉内温度升高到1350-1850℃，保温12-22小时，最后将真空炉内温度再升高到1750-2550℃，使真空炉内的真空度达到5-8pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al₂O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；

e、成型，将上述得到的海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；

f、真空烧结，对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，得到铌条。

在本发明一个较佳实施例中，步骤a中所述氧化铌和铝粉的质量百分比为：氧化铌94-98%，铝粉2-6%。

在本发明一个较佳实施例中，所述氧化铌采用纯度为99%的氧化铌。

在本发明一个较佳实施例中，步骤f中所述真空烧结时的温度为1000-1400℃，烧结时间为2-5小时。

在本发明一个较佳实施例中，步骤f中所述铌条中铌含量的质量百分比为99.5-99.8%。