[发明专利]一种环氧氯丙烷的制备方法在审
| 申请号： | 201911121166.8 | 申请日： | 2019-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN110698435A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 王漫 | 申请（专利权）人： | 广州大有精细化工厂 |
| 主分类号： | C07D301/12 | 分类号： | C07D301/12;C07D303/08 |
| 代理公司： | 44639 广东君厚律师事务所 | 代理人： | 韦海雁 |
| 地址： | 510623 广东省广州市天河区花城*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 环氧氯丙烷 双氧水 钛硅分子筛 混合液 季铵盐 氯丙烯 甲醇 催化剂 表面活性剂 反应条件 生产效率 使用寿命 循环周期 副产物 计量泵 溶剂 空速 收率 备用 | ||
1.一种环氧氯丙烷的制备方法，其以氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，季铵盐为表面活性剂，通过固定床制备，包括如下步骤：
a、将氯丙烯与季铵盐、甲醇混合均匀后，制备成混合液，备用；
b、将双氧水与所述混合液通过计量泵同时打入固定床，反应空速为0.5h-1～25h-1。
2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中甲醇：季铵盐：氯丙烯摩尔比为4～20：0.001～0.1：1。
3.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中所述季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双十二烷基γ-双溴化铵、N,N,N-三甲基金刚烷基溴化铵、N,N-二甲基-N-乙基金刚烷基溴化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述双氧水中过氧化氢的浓度为10～90％。
5.根据权利要求4所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢与氯丙烯摩尔比为0.2～5：1。
6.根据权利要求1-5中任一所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤b中所述固定床内体系温度为10℃～60℃。
7.根据权利要求4所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤b中所述固定床内体系温度为15℃～35℃。
8.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛、MEL结构的钛硅分子筛、BEA结构的钛硅分子筛、MWW结构的钛硅分子筛、MOR结构的钛硅分子筛、TUN结构的钛硅分子筛和二维六方结构的钛硅分子筛中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的制备方法，其特征在于：所述钛硅分子筛为MFI结构，晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
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