[发明专利]一种可回收的钯基催化剂在木质素加氢降解中的用途在审

专利信息
申请号: 201911119284.5 申请日: 2019-11-15
公开(公告)号: CN111138248A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 易舜;闵永刚;李凯欣;陈子才;韦岳伽;周青霞 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C07C37/055 分类号: C07C37/055;C07C1/20;B01J23/89;C07C15/073;C07C39/04
代理公司: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 张燕玲
地址: 510062 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 可回收 催化剂 木质素 加氢 降解 中的 用途
【权利要求书】:

1.一种可回收的钯基催化剂在木质素加氢降解中的用途,其特征在于包括以下操作步骤:将钯基催化剂Pd-Fe3O4与木质素模型化合物2-苯乙基苯基醚混合,加入甲醇于高压反应釜内,随即加入一定压力的氢气,升温,搅拌,用冰水降温,反应完成后通过磁铁吸附钯基催化剂,过滤即可回收催化剂。

2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述钯基催化剂Pd-Fe3O4与2-苯乙基苯基醚的比例按照以下摩尔质量比1mmol:(10mg~100mg),所述2-苯乙基苯基醚与甲醇的比例按照以下摩尔体积比为1mmol:(5ml~100ml),加入氢气的压力0.5Mpa~4Mpa,搅拌的转速500rpm~1200rpm,升温至温度100℃~220℃,反应的时间1h~12h。

3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述木质素加氢降解后乙基苯产率达到81.5%~99.2%,苯酚产率达到81.8%~99.3%;所述催化剂的回收率为97.5%~99.2%。

4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述钯基催化剂Pd-Fe3O4是按照以下步骤制备得到:

(1)将六水氯化铁与尿素加入去离子水,搅拌至棕色溶液,随即加热搅拌,反应完后冷却到室温;随即加入七水硫酸亚铁,搅拌,然后加入氢氧化钠调节pH值,搅拌完后超声,老化,过滤,最后用乙醇清洗3次,干燥一天,获得四氧化三铁载体;

(2)将步骤(1)所得四氧化三铁载体和氯化钯混合搅拌,随即加入氢氧化钠调节pH值,搅拌,过滤,洗涤;加入硼氢化钠溶液搅拌直至无气泡出现,然后超声,过滤,乙醇浸泡,最后干燥获得钯基催化剂Pd-Fe3O4

5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述的六水氯化铁与尿素的摩尔比为1:(1~1.5)。

6.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述随即加热搅拌的温度与时间为50℃~100℃,1h~6h;所述超声的时间为0.5h~3h,所述老化的时间为3h~24h,所述干燥的温度40℃~85℃。

7.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述六水氯化铁和七水硫酸亚铁的摩尔比为1:(1~1.5);所述氢氧化钠的浓度为0.1~1.0mol/L;所述PH值为8~12。

8.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(2)所述氢氧化钠的浓度为0.1~1.0mol/L;所述pH值是调节至8~12;所述搅拌的时间为10~24h;所述超声的时间为0.5h~3h;所述干燥的温度为40℃~85℃,时间为24~48h。

9.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(2)所述四氧化三铁载体和氯化钯在反应过程中还原氧化钯产生的Pd单质质量相对四氧化三铁载体的质量百分比为2%~15%;所述硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与氯化钯的摩尔质量比为1mmol:(1.0mg~1.5mg)。

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