[发明专利]一种可回收的钯基催化剂在木质素加氢降解中的用途在审
| 申请号: | 201911119284.5 | 申请日: | 2019-11-15 | 
| 公开(公告)号: | CN111138248A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 | 
| 发明(设计)人: | 易舜;闵永刚;李凯欣;陈子才;韦岳伽;周青霞 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 | 
| 主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C1/20;B01J23/89;C07C15/073;C07C39/04 | 
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲 | 
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可回收 催化剂 木质素 加氢 降解 中的 用途 | ||
1.一种可回收的钯基催化剂在木质素加氢降解中的用途,其特征在于包括以下操作步骤:将钯基催化剂Pd-Fe3O4与木质素模型化合物2-苯乙基苯基醚混合,加入甲醇于高压反应釜内,随即加入一定压力的氢气,升温,搅拌,用冰水降温,反应完成后通过磁铁吸附钯基催化剂,过滤即可回收催化剂。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述钯基催化剂Pd-Fe3O4与2-苯乙基苯基醚的比例按照以下摩尔质量比1mmol:(10mg~100mg),所述2-苯乙基苯基醚与甲醇的比例按照以下摩尔体积比为1mmol:(5ml~100ml),加入氢气的压力0.5Mpa~4Mpa,搅拌的转速500rpm~1200rpm,升温至温度100℃~220℃,反应的时间1h~12h。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述木质素加氢降解后乙基苯产率达到81.5%~99.2%,苯酚产率达到81.8%~99.3%;所述催化剂的回收率为97.5%~99.2%。
4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述钯基催化剂Pd-Fe3O4是按照以下步骤制备得到:
(1)将六水氯化铁与尿素加入去离子水,搅拌至棕色溶液,随即加热搅拌,反应完后冷却到室温;随即加入七水硫酸亚铁,搅拌,然后加入氢氧化钠调节pH值,搅拌完后超声,老化,过滤,最后用乙醇清洗3次,干燥一天,获得四氧化三铁载体;
(2)将步骤(1)所得四氧化三铁载体和氯化钯混合搅拌,随即加入氢氧化钠调节pH值,搅拌,过滤,洗涤;加入硼氢化钠溶液搅拌直至无气泡出现,然后超声,过滤,乙醇浸泡,最后干燥获得钯基催化剂Pd-Fe3O4。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述的六水氯化铁与尿素的摩尔比为1:(1~1.5)。
6.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述随即加热搅拌的温度与时间为50℃~100℃,1h~6h;所述超声的时间为0.5h~3h,所述老化的时间为3h~24h,所述干燥的温度40℃~85℃。
7.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(1)所述六水氯化铁和七水硫酸亚铁的摩尔比为1:(1~1.5);所述氢氧化钠的浓度为0.1~1.0mol/L;所述PH值为8~12。
8.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(2)所述氢氧化钠的浓度为0.1~1.0mol/L;所述pH值是调节至8~12;所述搅拌的时间为10~24h;所述超声的时间为0.5h~3h;所述干燥的温度为40℃~85℃,时间为24~48h。
9.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:步骤(2)所述四氧化三铁载体和氯化钯在反应过程中还原氧化钯产生的Pd单质质量相对四氧化三铁载体的质量百分比为2%~15%;所述硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与氯化钯的摩尔质量比为1mmol:(1.0mg~1.5mg)。
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