[发明专利]一种高收率合成吡虫啉的方法

权利要求书

1.一种合成吡虫啉的方法，包括下列步骤：

（1）将2-氯-5-氯甲基吡啶和乙二胺在碱性物质条件下，在溶剂存在下，发生胺化反应，经结晶或分层处理，得到N¹-（（6-氯吡啶-3-基）甲基）乙烷-1,2-二胺亚胺，称为化合物1；

（2）将步骤（1）中化合物1与卤化氰在溶剂存在下，发生环化反应，得到1-（（6-氯吡啶-3-基）甲基）咪唑烷-2-亚胺，称为化合物2；所述环化反应条件为：反应温度为-10~50℃，反应溶剂为水，溶剂用量为化合物1重量的0.5~10倍，反应时间为10~200min；

（3）将步骤（2）中化合物2在强酸存在下发生硝化反应后，反应液经水解、结晶步骤，得到目标产品吡虫啉。

2.根据权利要求1所述的一种合成吡虫啉的方法，其特征在于，上述步骤（1）中，所述胺化反应条件为：反应温度为-10~50℃，反应摩尔配比2-氯-5-氯甲基吡啶：乙二胺=1:1.0~1:1.5，反应溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种混合物，溶剂用量为2-氯-5-氯甲基吡啶重量的0.5~10倍，反应时间为10~200min。

3.根据权利要求2所述的一种合成吡虫啉的方法，其特征在于，上述步骤（1）中，所述胺化反应溶剂水溶性强时，化合物1采用结晶法析出；溶剂水溶性弱时，化合物1通过分层处理，从油层中获得。

4.根据权利要求1所述的一种合成吡虫啉的方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述卤化氰为氟化氰、溴化氰、氯化氰、碘化氰中的一种或多种混合物，反应摩尔配比为化合物1：卤化氰=1:1.0~1:1.5，卤化氢溶液含量为1~15wt%。

5.根据权利要求1所述的一种合成吡虫啉的方法，其特征在于，上述步骤（3）中，所述硝化反应条件为：反应温度为-10~50℃，反应摩尔配比化合物2:硝酸=1:1.0~1:1.2，所述强酸为硫酸，用量为化合物2重量的1~10倍，反应时间为10~200min。

6.根据权利要求5所述的一种合成吡虫啉的方法，其特征在于，上述步骤（3）中，水解加水用量为硫酸重量的2~5倍，水解温度-10~50℃。