[发明专利]己二酸制己二腈的方法、设备及装置

权利要求书

1.一种己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

反应分为铵化、酰胺化、腈化三阶段，压力渐降，温度渐升；

所述铵化阶段：含催化剂的己二酸熔体在加压及低于脱羧的温度下和过量氨充分中和，生成己二酸二铵；

所述酰胺化阶段：己二酸二铵在氨保护下降压、升温，脱水生成己二酰胺；

所述腈化阶段：己二酰胺在氨保护下降压、升温，脱水生成己二腈；

铵化、酰胺化、腈化三阶段物料均保持平推流动；

所述方法采用的装置选用以下反应阶段组合形式中的任一种：

铵化、酰胺化、腈化三阶段叠合于一体化反应器(R1.2.3)；

铵化阶段单设反应器R1，酰胺化、腈化阶段叠合于反应器(R2.3)；

铵化、酰胺化阶段叠合于反应器(R1.2)，腈化阶段单设反应器R3；

铵化、酰胺化、腈化各阶段分别单设反应器(R1)、(R2)、(R3)；

叠合的两反应器之间设置阻尼孔板减压，单设的反应器与其他反应器之间设置阀门减压；

热媒使反应三阶段形成渐升的温度梯度。

2.根据权利要求1所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

所述铵化阶段采用网架填料鼓泡塔；酰胺化、腈化阶段选用以下设备中的任意一种或任意两种的组合：多段列管串联、立交盘列管，多层邻管环流列管串联，SMR反应器。

3.根据权利要求2所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，所述多层邻管环流列管串联，是将列管分为降液列管和升液列管，两者彼此互邻；降液列管下方设阻气器，升液列管和降液列管的排列方式是：降液列管和升液列管各自呈正方形排布，每根降液列管位于4根升液列管组成的正方形形心；每根升液列管位于4根降液列管组成的正方形形心；升液列管和降液列管的管径可相同或不同；单层邻管环流列管段相当一台全混釜，多层串联后物料趋于平推流动。

4.根据权利要求1所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

每台反应器底部设高效氨气分布器，所述氨气高效分布器为一短列管，含筒体、上管板、下管板、列管，筒体外设夹套；筒体周向均布若干小孔，连通夹层和壳程；如列管按三角形排列，下管板相邻三管孔间区域的形心处开小孔；如列管按正方形排列，下管板相邻四管孔间区域的形心处开小孔；氨气从夹套入口进夹层，穿过筒壁诸小孔进壳程，由周边流向中央，沿途穿过下管板小孔流出壳程；氨气分布器置于列管下方时，短列管和其上方的列管同轴，所述下管板小孔改在各列管和下管板连接的根部；氨气分布器上方为邻管环流列管时，小孔仅开在升液列管和下管板连接的根部。

5.根据权利要求1所述己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

铵化阶段压力0.1～1Mpa，温度180～250℃；

酰胺化阶段压力0.05～0.9Mpa，温度235～270℃；

腈化阶段常压，温度260～290℃。

6.根据权利要求1所述己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

铵化阶段压力0.1～1Mpa，温度180～250℃；

酰胺化阶段压力0.05～0.9Mpa，温度235～270℃；

腈化阶段低压，温度260～290℃。

7.一种己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

反应分为三阶段：铵化、酰胺化、腈化三阶段，压力渐降，温度渐升；

铵化阶段：己二酸溶于热水，生成己二酸水溶液；己二酸水溶液和过量氨充分中和，生成己二酸二铵水溶液；己二酸二铵水溶液冷却、结晶，生成己二酸二铵晶浆；晶浆固液分离，获己二酸二铵湿滤饼；湿滤饼干燥，生成己二酸二铵粉体，粉体在加压氨保护下熔融，生成己二酸二铵熔体；

酰胺化阶段：己二酸二铵熔体添加催化剂后升温，在适当压力的氨保护下脱水生成己二酰胺；

腈化阶段：己二酰胺在氨保护下降压、升温，脱水生成己二腈；

铵化、酰胺化、腈化三阶段物料均保持平推流动；

所述方法采用的装置选用以下反应阶段组合形式中的任一种：

铵化、酰胺化、腈化三阶段叠合于一体化反应器(R1.2.3)；

铵化阶段单设反应器R1，酰胺化、腈化阶段叠合于反应器(R2.3)；

铵化、酰胺化阶段叠合于反应器(R1.2)，腈化阶段单设反应器R3；

铵化、酰胺化、腈化各阶段分别单设反应器(R1)、(R2)、(R3)；

叠合的两反应器之间设置阻尼孔板减压，单设的反应器与其他反应器之间设置阀门减压；

热媒使反应三阶段形成渐升的温度梯度。